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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相求助 跑出了妖怪峰
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21_song

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相求助 跑出了妖怪峰 已有5人参与

①跑标品(对苯二胺 和散沫花醌混标) 出现了很多杂七杂八的峰(是在很多个信号条件下看的)但单独看每一个信号强度 峰还是可以的 为什么 妖怪峰不见了②之前跑过一次标曲，看的是280nm，可是这次明显320的更好 为什么 ③拖尾现象十分严重 怎么破 ( 仪器是安捷伦1260) 问题太多 希望有大牛来解释 明天整理后 还会再来补充我的问题 的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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1楼 2014-07-06 00:58:34
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

corise

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的流动相条件是什么？应该告诉，拖尾一般是流动相的水相不合理
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2楼2014-07-06 11:59:17
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corise

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 21_song at 2014-07-06 12:07:34
流动相是甲醇 和乙酸水 我之前跑过一次标曲 没有拖尾的现象啊
...

光用醋酸水，应该是不合适的，在乙酸水中加入少量三乙胺可以改善拖尾情况。最好给出图谱，以便分析判断，做出合理的决策
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4楼2014-07-06 21:05:10
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corise

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
21_song: 金币+4, ★有帮助 2014-07-09 11:15:51
用乙酸水是不合理的，应该加三乙胺，这样应该可以改善拖尾！另外，最好给出图谱，以便分析判断
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5楼2014-07-06 21:08:04
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普通回帖

21_song

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by corise at 2014-07-06 11:59:17
你的流动相条件是什么？应该告诉，拖尾一般是流动相的水相不合理

流动相是甲醇 和乙酸水 我之前跑过一次标曲 没有拖尾的现象啊

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3楼2014-07-06 12:07:34
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21_song

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by corise at 2014-07-06 21:05:10
光用醋酸水，应该是不合适的，在乙酸水中加入少量三乙胺可以改善拖尾情况。最好给出图谱，以便分析判断，做出合理的决策...

非常感谢 我会试试加入三乙胺的 谱图 我尽快发给你 但是我第一次做标曲的时候 也是单纯的乙酸水 可峰很好 有没有可能 是也这个柱子因为最近跑了特别多的样品 有问题了

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6楼2014-07-06 23:16:09
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stonelihong

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
21_song: 金币+2 2014-07-09 11:15:19
是不是流通池脏了？
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7楼2014-07-07 08:39:16
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
21_song: 金币+2, ★有帮助 2014-07-09 11:15:01
做个空白看看，看是不是柱子脏了哈
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人生若只如初见...
8楼2014-07-07 14:37:36
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羧甲基化

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
21_song: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-07-09 11:14:11
前后两次做标准曲线的浓度变了么？
一般拖尾是浓度过高或柱效降低造成，如果系新柱子不用考虑柱效了。
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荼蘼不争春，寂寞开最晚。
9楼2014-07-07 17:38:17
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
21_song: 金币+4, ★★★很有帮助 2014-07-09 11:12:55
柱效下降了吧，没道理以前好现在不好的，可能是色谱柱的问题；另外不要随便加扫尾剂，比如三乙胺等，因为加了以后柱子就难洗净了。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
10楼2014-07-08 17:55:39
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