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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相 出包峰 什么原因？
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123run

金虫 (小有名气)

[求助] 液相 出包峰 什么原因？已有1人参与

用液相做有关物质，除去平衡流动相的时间，每天大约在接近两小时的时候会出一个包峰，之后试验就没有问题。流动相是乙腈：0.01mol/L的磷酸（35：65），如果试验前接双通不接柱子用流动相以大流速冲一段时间，这个包峰会提前出峰。流动相每天都抽滤超声的，系统包括色谱柱也用异丙醇清洗过，请教大家会是什么原因，谢谢！
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1楼2011-12-02 11:23:37
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leecius

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

楼主能否把具体的色谱条件及图谱发给我们看一下？
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123run
心似白云常自在，意如流水任东西。
2楼2011-12-02 11:32:27
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123run

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by leecius at 2011-12-02 11:32:27:
楼主能否把具体的色谱条件及图谱发给我们看一下？

就是一个固定的包峰，在打印比例下能看见。保留时间跨度大约6～7min，峰高约2个mv。出峰时间大约在进样后接近两小时，但有时候也算不准时间，只好避让。阀在冲柱子时和进样前都反复清洗过。
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3楼2011-12-02 12:18:20
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leecius

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

123run(金币+1): 2011-12-08 22:58:13
是不是你的系统在使用后会固定产生气泡呢？
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4楼2011-12-02 12:42:37
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123run

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by leecius at 2011-12-02 12:42:37:
是不是你的系统在使用后会固定产生气泡呢？

不太明白 能解释下吗？
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5楼2011-12-02 13:01:48
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leecius

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

123run(金币+2): 2011-12-02 14:01:02
123run(金币+2): 明白一点了，我试试，谢谢。 2011-12-02 14:24:10
就是你每次色谱体系冲洗完毕后，下一次使用前可能产生气泡，你先看看有没有这个可能性。
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6楼2011-12-02 13:33:55
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123run

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by leecius at 2011-12-02 13:33:55:
就是你每次色谱体系冲洗完毕后，下一次使用前可能产生气泡，你先看看有没有这个可能性。

昨天用甲醇排液时，发现滤头不断抽出气泡，怀疑滤头堵了，就把滤头下了甲醇和异丙醇超声清洗。有这个可能性，后面应该怎么办？
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7楼2011-12-02 14:04:03
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leecius

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

后面换一个滤头看看。
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8楼2011-12-03 09:27:27
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lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

123run(金币+2): 2011-12-03 17:01:46
123run(金币+2): 2011-12-08 22:57:55
换个管路试试
如果滤头抽滤时不断吸上气泡，那就是吸滤头堵了。不锈钢吸滤头用异丙醇超声，玻璃吸滤头用稀硝酸浸泡
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9楼2011-12-03 10:52:15
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yanyunguang

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

是不是色谱柱进气泡了
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每天都要进步
10楼2014-01-25 18:28:14
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