24小时热门版块排行榜    

查看: 4122  |  回复: 12

lanlan1119

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于液相方法开发紫外检测波长的选择。 已有8人参与

样品扫了一下紫外吸收,在213和261nm处有两个吸收峰,213nm处为最大吸收峰。213nm测得的纯度较261nm低2%左右,杂质的出峰情况不同,请教高手指点该如何选择紫外检测波长。紫外谱图如下:
红色为213nm谱图,黑色为261nm谱图

回复此楼
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lovefred

银虫 (正式写手)


lanlan1119(金币+1):谢谢参与
这个很正常。。一些杂质包括你的主药在261的吸收都没有在213大,213离末端吸收很近,很多物质都会有敏感的响应。。看楼主要测含量还是做有关物质。。主峰含量用261就可以或者你可以选245,要是有关物质,建议选择低波长(注意流动相的截止波长)。。我不同意楼主说的2个波长下杂质不同,很大的原因是你的杂质量太少了。。261根本看不出来(不是说没有吸收,只是量太少,低于检测限)。。
6楼2010-05-10 21:04:04
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

fanchem9895

木虫 (正式写手)


lanlan1119(金币+1):谢谢参与
单靠这张图是不能定量的,建议楼主用标准品定量或者使用质谱定量。因为不同的物质紫外吸收不同,不能单靠这个定量啊!还有杂质没有UV吸收呢。
2楼2010-05-10 14:54:37
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yyhx9540

至尊木虫 (著名写手)


lanlan1119(金币+1):谢谢参与
要用标准品来定量
3楼2010-05-10 14:58:16
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

whipug

金虫 (小有名气)

基层


lanlan1119(金币+1):谢谢参与
我也有这样的疑问,关于面积归一的结果。
如果没有标准方法的时候,不同的波长得等到不同面积归一结果,请问如何选择最佳波长?
如果是定量的话,建议楼主做单点校正。
一花一世界,一叶一菩提
4楼2010-05-10 16:04:50
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wmlksj

银虫 (正式写手)


lanlan1119(金币+1):谢谢参与
关注
5楼2010-05-10 18:55:56
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ATP2009

银虫 (小有名气)


lanlan1119(金币+1):谢谢参与
峰面积定量其实只能是半定量,因为不同物质在不同的波长下吸收强度是不一样的,213nm下的各种杂质的紫外都会有所吸收,所以最好还是采用标样进行定量。
7楼2010-05-10 21:58:43
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luomuwuhen

金虫 (著名写手)


lanlan1119(金币+1):谢谢参与
楼主做有关物质的话,可选择在261nm,213nm不稳定。如果是定量要用对照品外标法
药物合成
8楼2010-05-11 08:16:30
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

喵喵与咩咩

铁杆木虫 (著名写手)

要把生活过成诗和远方


lanlan1119(金币+1): 谢谢参与
261nm测含量应该OK的;关于杂质检测波长,还需要结合杂质的最大吸收方能确定,当然还有些杂质时没有紫外吸收的,那就需要用质谱之类的麻烦了。
生命不息,奋斗不止
9楼2013-01-06 11:18:20
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

1856029357

金虫 (小有名气)


lanlan1119(金币+1): 谢谢参与
没啥好说的,如果有可能你找个二极管阵列检测器全波长少一下,这个最方便。
乱世出英雄,盛世皆狗熊
10楼2013-01-06 11:24:48
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lanlan1119 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 0856材料求调剂 +10 hyf hyf hyf 2026-02-28 11/550 2026-02-28 18:50 by 无际的草原
[考研] 298求调剂 +6 人间唯你是清欢 2026-02-28 7/350 2026-02-28 18:48 by 无际的草原
[考研] 材料学调剂 +4 提神豆沙包 2026-02-28 4/200 2026-02-28 18:26 by houyaoxu
[基金申请] 面上模板改不了页边距吧? +3 ieewxg 2026-02-25 3/150 2026-02-28 18:25 by addressing
[考研] 高分子化学与物理调剂 +4 好好好1233 2026-02-28 5/250 2026-02-28 18:20 by liqiongjy
[教师之家] 版面费该交吗 +15 苹果在哪里 2026-02-22 18/900 2026-02-28 18:20 by mibaomingg
[考研] 材料类求调剂 +4 wana_kiko 2026-02-28 4/200 2026-02-28 18:08 by djennjx
[考研] 材料调剂 +3 爱擦汗的可乐冰 2026-02-28 3/150 2026-02-28 18:06 by houyaoxu
[考研] 276求调剂 +3 路lyh123 2026-02-28 3/150 2026-02-28 18:02 by houyaoxu
[考研] 求调剂 +3 repeatt?t 2026-02-28 3/150 2026-02-28 18:00 by houyaoxu
[考研] 085600材料工程一志愿中科大总分312求调剂 +5 吃宵夜1 2026-02-28 7/350 2026-02-28 17:57 by njzyff
[考研] 化工专硕348,一志愿985求调剂 +3 弗格个 2026-02-28 5/250 2026-02-28 17:04 by sandychj
[考博] 26申博 +3 想申博! 2026-02-26 3/150 2026-02-28 16:07 by nxgogo
[考研] 295求调剂 +4 19171856320 2026-02-28 4/200 2026-02-28 13:39 by ms629
[考研] 290求调剂 +4 材料专硕调剂; 2026-02-28 5/250 2026-02-28 13:32 by houyaoxu
[考研] 寻找调剂 +3 LYidhsjabdj 2026-02-28 3/150 2026-02-28 12:59 by miniwendy
[考研] 304求调剂 +5 曼殊2266 2026-02-28 6/300 2026-02-28 12:44 by 迷糊CCPs
[硕博家园] 博士自荐 +6 科研狗111 2026-02-26 9/450 2026-02-28 12:32 by seaskyy
[考研] 272求调剂 +3 田智友 2026-02-28 3/150 2026-02-28 12:31 by 王加浩to
[基金申请] 面上可以超过30页吧? +12 阿拉贡aragon 2026-02-22 13/650 2026-02-26 22:09 by Hahaxia
信息提示
请填处理意见