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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】关于液相方法开发紫外检测波长的选择。
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lanlan1119

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于液相方法开发紫外检测波长的选择。 已有8人参与

样品扫了一下紫外吸收，在213和261nm处有两个吸收峰，213nm处为最大吸收峰。213nm测得的纯度较261nm低2%左右，杂质的出峰情况不同，请教高手指点该如何选择紫外检测波长。紫外谱图如下：
红色为213nm谱图，黑色为261nm谱图
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1楼 2010-05-10 14:31:00
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lovefred

银虫 (正式写手)
★
lanlan1119(金币+1):谢谢参与
这个很正常。。一些杂质包括你的主药在261的吸收都没有在213大，213离末端吸收很近，很多物质都会有敏感的响应。。看楼主要测含量还是做有关物质。。主峰含量用261就可以或者你可以选245，要是有关物质，建议选择低波长（注意流动相的截止波长）。。我不同意楼主说的2个波长下杂质不同，很大的原因是你的杂质量太少了。。261根本看不出来（不是说没有吸收，只是量太少，低于检测限）。。
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6楼2010-05-10 21:04:04
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普通回帖

fanchem9895

木虫 (正式写手)
★
lanlan1119(金币+1):谢谢参与
单靠这张图是不能定量的，建议楼主用标准品定量或者使用质谱定量。因为不同的物质紫外吸收不同，不能单靠这个定量啊！还有杂质没有UV吸收呢。
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2楼2010-05-10 14:54:37
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yyhx9540

至尊木虫 (著名写手)
★
lanlan1119(金币+1):谢谢参与
要用标准品来定量
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3楼2010-05-10 14:58:16
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whipug

金虫 (小有名气)

基层
★
lanlan1119(金币+1):谢谢参与
我也有这样的疑问，关于面积归一的结果。
如果没有标准方法的时候，不同的波长得等到不同面积归一结果，请问如何选择最佳波长？
如果是定量的话，建议楼主做单点校正。
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一花一世界，一叶一菩提
4楼2010-05-10 16:04:50
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wmlksj

银虫 (正式写手)
★
lanlan1119(金币+1):谢谢参与
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5楼2010-05-10 18:55:56
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ATP2009

银虫 (小有名气)
★
lanlan1119(金币+1):谢谢参与
峰面积定量其实只能是半定量，因为不同物质在不同的波长下吸收强度是不一样的，213nm下的各种杂质的紫外都会有所吸收，所以最好还是采用标样进行定量。
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7楼2010-05-10 21:58:43
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★
lanlan1119(金币+1):谢谢参与
楼主做有关物质的话，可选择在261nm，213nm不稳定。如果是定量要用对照品外标法
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药物合成
8楼2010-05-11 08:16:30
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喵喵与咩咩

铁杆木虫 (著名写手)

要把生活过成诗和远方
★
lanlan1119(金币+1): 谢谢参与
261nm测含量应该OK的；关于杂质检测波长，还需要结合杂质的最大吸收方能确定，当然还有些杂质时没有紫外吸收的，那就需要用质谱之类的麻烦了。
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生命不息，奋斗不止
9楼2013-01-06 11:18:20
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1856029357

金虫 (小有名气)
★
lanlan1119(金币+1): 谢谢参与
没啥好说的，如果有可能你找个二极管阵列检测器全波长少一下，这个最方便。
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乱世出英雄，盛世皆狗熊
10楼2013-01-06 11:24:48
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