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lanlan1119

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于液相方法开发紫外检测波长的选择。 已有8人参与

样品扫了一下紫外吸收,在213和261nm处有两个吸收峰,213nm处为最大吸收峰。213nm测得的纯度较261nm低2%左右,杂质的出峰情况不同,请教高手指点该如何选择紫外检测波长。紫外谱图如下:
红色为213nm谱图,黑色为261nm谱图

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lovefred

银虫 (正式写手)

★
lanlan1119(金币+1):谢谢参与
这个很正常。。一些杂质包括你的主药在261的吸收都没有在213大,213离末端吸收很近,很多物质都会有敏感的响应。。看楼主要测含量还是做有关物质。。主峰含量用261就可以或者你可以选245,要是有关物质,建议选择低波长(注意流动相的截止波长)。。我不同意楼主说的2个波长下杂质不同,很大的原因是你的杂质量太少了。。261根本看不出来(不是说没有吸收,只是量太少,低于检测限)。。
6楼2010-05-10 21:04:04
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fanchem9895

木虫 (正式写手)

★
lanlan1119(金币+1):谢谢参与
单靠这张图是不能定量的,建议楼主用标准品定量或者使用质谱定量。因为不同的物质紫外吸收不同,不能单靠这个定量啊!还有杂质没有UV吸收呢。
2楼2010-05-10 14:54:37
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yyhx9540

至尊木虫 (著名写手)

★
lanlan1119(金币+1):谢谢参与
要用标准品来定量
3楼2010-05-10 14:58:16
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whipug

金虫 (小有名气)

基层

★
lanlan1119(金币+1):谢谢参与
我也有这样的疑问,关于面积归一的结果。
如果没有标准方法的时候,不同的波长得等到不同面积归一结果,请问如何选择最佳波长?
如果是定量的话,建议楼主做单点校正。
一花一世界,一叶一菩提
4楼2010-05-10 16:04:50
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