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液相常见问题及解决方案

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1楼2011-01-12 22:41:20

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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
pplover(金币+2): 感谢回复！ 2011-01-16 19:55:22

柱压偏低，多为漏液，检测系统即可；
柱压偏高，色谱柱or其他组件原因。
色谱柱原因，包括筛板堵塞、色谱柱污染、填料堵塞等。
卸下保护柱，若柱压正常，更换柱芯或取柱芯异丙醇（或5%硝酸）超声清洗即可，反之继续往下操作；
卸下色谱柱，若柱压正常，即色谱柱堵塞造成柱压偏高（多为柱头堵塞），可如下冲洗色谱柱：
反相色谱柱（C18、C8）：水/乙腈95/5→0/100 or 100%乙腈→乙腈/异丙醇75/25→100%异丙醇→100%二氯甲烷→100%己烷（若需用到二氯甲烷、己烷，使用反相流动相前需用异丙醇过渡）（根据污染物性质，选择合适的冲洗溶剂及程序）；
正相色谱柱（SiO2、Diol）：甲醇/三氯甲烷50/50→100%乙酸乙酯
若无效，色谱柱可能早已损坏（机械碰撞、热力冲击、化学侵蚀等原因）。
其他组件原因，包括吸滤头、单向阀、密封圈、线路过滤器、排液阀、混合器堵塞等；
可分别卸下来，异丙醇（或5%硝酸）超声清洗，以异丙醇（或5%硝酸）清洗整个系统留路（卸去色谱柱）。

峰型
一般来说，故障多表现为色谱峰拖尾、扩展、分裂，原因包括色谱柱问题、溶剂效应、进样量过载、样品特性等。
色谱柱问题：检查色谱柱寿命和死体积（接柱时易引入）；清洗污染物；
溶剂效应：使用流动相代替溶解样品or增大溶解液浓度，减少进样量；
进样量过载：降低进样量。

柱效（塔板数）
一般来说，造成柱效降低的原因，包括滤片、填料堵塞；样品、流动相中杂质吸附；机械振动产生的间隙；填料变性。
所以，为保证柱效，样品及流动相需经严格的前处理；色谱柱轻拿轻放；防止系统压力急剧变化。