| 查看: 1940 | 回复: 6 | |||
[交流]
【求助】液相常见问题及解决方案 已有5人参与
|
| 液相常见问题及解决方案 |
回复此楼» 猜你喜欢
今日不放榜？网传国自然预计 8 月 27 日可查结果
已经有21人回复
-
能否退出参与的面上项目解除限项
已经有17人回复
-
估计是周四
已经有4人回复
-
我面上完蛋了
已经有9人回复
-
2026国自然函评费到账
已经有18人回复
-
建议基金发布提前给出明确的时间点
已经有15人回复
-
范进中举一文的中心思想
已经有7人回复
-
朋友圈看到的
已经有9人回复
-
让我中一个面上吧！
已经有16人回复
-
放榜前的不淡定
已经有17人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 液相色谱常见故障及应对方案对照表（各种故障采取的具体措施）
已经有371人回复
- 【讨论】液相方法检测 出峰问题，怎么回事？
已经有8人回复
- 【求助】HPLC有鬼峰出现，急寻解决方案
已经有62人回复
- 【通告】液相色谱维修、维护、保养及常见故障排除培训
已经有9人回复
- 【原创】HPLC常见问题原因及解决方案！
已经有13人回复
- 【资源】HPLC常见问题原因及解决方案！
已经有6人回复
- 【求助】请教：液相 方法学验证问题？
已经有3人回复
- 【资源】经验：液相色谱柱在使用过程中易出现的问题和解决办法
已经有13人回复
- 【资源】液相色谱常见问题及处理方法
已经有43人回复
痴夷子皮
版主 (文坛精英)
老痞
- ACI: 12
- 应助: 2016 (讲师)
- 贵宾: 5.368
- 金币: 54487.3
- 散金: 41688
- 红花: 303
- 沙发: 1206
- 帖子: 32611
- 在线: 4303.7小时
- 虫号: 674536
- 注册: 2008-12-14
- 性别: GG
- 专业: 无神论
- 管辖: 人文社科
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
pplover(金币+2): 感谢回复！ 2011-01-16 19:55:22
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
pplover(金币+2): 感谢回复！ 2011-01-16 19:55:22
 柱压偏低，多为漏液，检测系统即可； 柱压偏高，色谱柱or其他组件原因。 色谱柱原因，包括筛板堵塞、色谱柱污染、填料堵塞等。 卸下保护柱，若柱压正常，更换柱芯或取柱芯异丙醇（或5%硝酸）超声清洗即可，反之继续往下操作； 卸下色谱柱，若柱压正常，即色谱柱堵塞造成柱压偏高（多为柱头堵塞），可如下冲洗色谱柱： 反相色谱柱（C18、C8）：水/乙腈95/5→0/100 or 100%乙腈→乙腈/异丙醇75/25→100%异丙醇→100%二氯甲烷→100%己烷（若需用到二氯甲烷、己烷，使用反相流动相前需用异丙醇过渡）（根据污染物性质，选择合适的冲洗溶剂及程序）； 正相色谱柱（SiO2、Diol）：甲醇/三氯甲烷50/50→100%乙酸乙酯 若无效，色谱柱可能早已损坏（机械碰撞、热力冲击、化学侵蚀等原因）。 其他组件原因，包括吸滤头、单向阀、密封圈、线路过滤器、排液阀、混合器堵塞等； 可分别卸下来，异丙醇（或5%硝酸）超声清洗，以异丙醇（或5%硝酸）清洗整个系统留路（卸去色谱柱）。 峰型 一般来说，故障多表现为色谱峰拖尾、扩展、分裂，原因包括色谱柱问题、溶剂效应、进样量过载、样品特性等。 色谱柱问题：检查色谱柱寿命和死体积（接柱时易引入）；清洗污染物； 溶剂效应：使用流动相代替溶解样品or增大溶解液浓度，减少进样量； 进样量过载：降低进样量。 柱效（塔板数） 一般来说，造成柱效降低的原因，包括滤片、填料堵塞；样品、流动相中杂质吸附；机械振动产生的间隙；填料变性。 所以，为保证柱效，样品及流动相需经严格的前处理；色谱柱轻拿轻放；防止系统压力急剧变化。 |
2楼2011-01-13 08:20:56
痴夷子皮
版主 (文坛精英)
老痞
- ACI: 12
- 应助: 2016 (讲师)
- 贵宾: 5.368
- 金币: 54487.3
- 散金: 41688
- 红花: 303
- 沙发: 1206
- 帖子: 32611
- 在线: 4303.7小时
- 虫号: 674536
- 注册: 2008-12-14
- 性别: GG
- 专业: 无神论
- 管辖: 人文社科
3楼2011-01-13 08:27:15
1414671343
金虫 (正式写手)
脑子有病
- 应助: 5 (幼儿园)
- 金币: 1027.5
- 散金: 258
- 红花: 2
- 沙发: 8
- 帖子: 692
- 在线: 97.4小时
- 虫号: 1170994
- 注册: 2010-12-16
- 专业: 色谱分析
4楼2011-01-13 09:19:08
5楼2011-01-14 19:39:25
 |
6楼2011-02-23 22:11:29
luohong1986
银虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 832.5
- 散金: 50
- 红花: 1
- 帖子: 175
- 在线: 37.1小时
- 虫号: 1053188
- 注册: 2010-07-07
- 专业: 有机合成
7楼2011-02-24 09:33:48
20