应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助：液相走空白在目标物处出峰的问题
171/2返回列表12下一页
查看: 3637  |  回复: 16
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

如沨

木虫 (职业作家)

囧囧有神

[求助] 求助：液相走空白在目标物处出峰的问题

求助：液相走空白在目标物处出峰的问题，具体如下：
目前测有关物质，样品浓度0.5mg/ml，进样量20ul，走完样品后，空白进样（空白走梯度）在目标物处就会出峰，峰面积约为20，连续走5针该峰大小不会变化。
可能的情况：
1，样品污染柱子，少量残留。尝试用心的柱子来试，仍然存在这样的问题。
2，梯度洗脱而出。冲洗一夜后的柱子第二天走空白仍会有此情况
3，检测器污染...这个还没有尝试
或许还有其他情况，本人能想出的就这些了...
想请高手们分析下，在此谢过

[ Last edited by 如沨 on 2011-5-19 at 18:12 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
静坐常思己——过；闲谈莫论人——非！
1楼 2011-05-19 18:10:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

魔术

金虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

如沨(金币+2): 进样阀？这个还没有试，进样前后有洗针程序，也会这么大影响吗？不过可以尝试下 2011-05-19 18:53:21
进样阀里有污染，有残留也许
赞一下 回复此楼
早知道工作后这么难找对象，在学校就该好好恋爱，并且不分手。所谓的谈一场不分手的恋爱是多么美好的事啊！
2楼2011-05-19 18:44:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

魔术

金虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

如沨(金币+3): 谢谢家族的朋友呦，明天再尝试一下， 2011-05-19 18:54:28
不接柱子，还是空走一次样，看有米有峰，排除柱子的残留可能先  呵呵只是个人感觉而已，没学过
赞一下 回复此楼
早知道工作后这么难找对象，在学校就该好好恋爱，并且不分手。所谓的谈一场不分手的恋爱是多么美好的事啊！
3楼2011-05-19 18:47:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

如沨

木虫 (职业作家)

囧囧有神
进样阀？这个还没有试，进样前后有洗针程序，也会这么大影响吗？
另外关于柱子残留的问题，如果是柱子残留，长时间洗脱应该可以洗脱下来的呀..最起码残留的会降低，可是这个他就没改变
赞一下 回复此楼
静坐常思己——过；闲谈莫论人——非！
4楼2011-05-19 18:56:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiejiewutong

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

如沨(金币+2): 是自动进样，并且不进样只走梯度也是有这么大的一个峰 2011-05-20 13:04:11
引用回帖:
Originally posted by 如沨 at 2011-05-19 18:10:10:
求助：液相走空白在目标物处出峰的问题，具体如下：
目前测有关物质，样品浓度0.5mg/ml，进样量20ul，走完样品后，空白进样（空白走梯度）在目标物处就会出峰，峰面积约为20，连续走5针该峰大小不会变化。
可能 ...

应该是进样环里有残留了，你用注射器用双蒸水反复冲洗一下进样环，然后试试
赞一下 回复此楼
得之，我幸；失之。我命
5楼2011-05-19 23:43:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ly2199

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

如沨(金币+2): 谢谢 虫友 2011-05-20 13:12:40
实在不行把进样阀拆下来超声一下
赞一下 回复此楼
6楼2011-05-20 08:49:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

如沨

木虫 (职业作家)

囧囧有神
引用回帖:
Originally posted by jiejiewutong at 2011-05-19 23:43:53:
应该是进样环里有残留了，你用注射器用双蒸水反复冲洗一下进样环，然后试试

谢谢虫友
我使用的是自动进样，并且不进样只走梯度也是有这么大的一个峰.所以应该不再进样阀那里...问题应该在柱子污染或者检测器污染这一块...
不知道分析的对不？
赞一下 回复此楼
静坐常思己——过；闲谈莫论人——非！
7楼2011-05-20 13:06:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

happymickei

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

如沨(金币+1): 我可能表述有问题哈，我是没进样/或者空白直接走梯度..这样也出峰 2011-05-20 16:05:21
以上说的原因都有可能造成空白进针目标物处出峰，但因为进样量并未超载，所以残留在柱子内的可能性比较小！最大的原因可能是进样针壁外侧的残留！建议解决方法：设置洗针程序，并且洗针的瓶子要装满，不要盖上瓶盖！
赞一下 回复此楼
8楼2011-05-20 14:08:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

b_laban

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-05-20 20:27:50
空白被污染了！
把进样体积调为0，进样，看看有没有出峰！
如没有峰，就是你的空白被污染
如有峰，那就是你的系统流路被污染了（从上至下逐个排除吧）
赞一下(1人) 回复此楼
生活着学习着.........为了幸福
9楼2011-05-20 14:16:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sdzktd

木虫 (正式写手)

美丽家族三当家

【答案】应助回帖

★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-05-20 20:27:57
个人觉得，应该不是柱子被污染了，因为你换上新柱子也出现这种情况，应该是你进样阀和进样针冲洗不干净造成的，多冲洗几次看看
赞一下(1人) 回复此楼
belivemesuccess!!
10楼2011-05-20 14:43:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 如沨 的主题更新
171/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 0703化学调剂，求各位老师收留 +8 秋有木北 2026-03-14 8/400 2026-03-16 15:21 by 哦哦123
[考研] 本人考085602 化学工程 专硕 +11 不知道叫什么！ 2026-03-15 13/650 2026-03-16 15:10 by 了了了了。。
[考研] 312求调剂 +3 陌宸希 2026-03-16 4/200 2026-03-16 15:06 by peike
[考研] 309求调剂 +5 花与叶@ 2026-03-10 5/250 2026-03-16 14:13 by 哦哦123
[考研] 070300化学学硕求调剂 +5 太想进步了0608 2026-03-16 5/250 2026-03-16 14:11 by xwxstudy
[考研] 一志愿985，本科211，0817化学工程与技术319求调剂 +4 Liwangman 2026-03-15 4/200 2026-03-16 08:01 by wang_dand
[考研] 326求调剂 +3 mlpqaz03 2026-03-15 3/150 2026-03-16 07:33 by Iveryant
[考博] 欢迎申博同学联系 +3 天道酬勤2026686 2026-03-10 7/350 2026-03-15 19:03 by 天道酬勤2026686
[考研] 268求调剂 +5 一定有学上- 2026-03-14 6/300 2026-03-14 22:20 by 运气yunqi
[考研] 328，0703考生求调剂，一志愿为东北师范大学 +4 观素律 2026-03-09 5/250 2026-03-14 01:24 by JourneyLucky
[考研] 材料工程专硕，一志愿中国矿业大学，总分314，求调剂 +5 无懈可击的巨人 2026-03-10 5/250 2026-03-14 00:37 by JourneyLucky
[考研] 279求调剂 +3 抓着星星的女孩 2026-03-10 3/150 2026-03-13 23:47 by userper
[考研] 279求调剂 +3 Dizzy123@ 2026-03-10 3/150 2026-03-13 23:02 by JourneyLucky
[考研] 材料371求调剂 +9 鳄鱼? 2026-03-11 11/550 2026-03-13 22:53 by JourneyLucky
[考研] 材料专硕288分求调剂 一志愿211 +4 在家想你 2026-03-11 4/200 2026-03-13 22:49 by JourneyLucky
[考研] 336求调剂 +6 Iuruoh 2026-03-11 6/300 2026-03-13 22:06 by JourneyLucky
[考研] 328化工专硕求调剂 +4 。，。，。，。i 2026-03-12 4/200 2026-03-13 14:44 by JourneyLucky
[考研] 085600 材料与化工 295 求调剂 +10 dream…… 2026-03-10 12/600 2026-03-12 13:46 by dream……
[考研] 大连大学化学专业研究生调剂 +3 琪久. 2026-03-10 8/400 2026-03-11 10:02 by 琪久.
[硕博家园] 木虫好像不热闹了，是不是？ +4 偏振片 2026-03-10 4/200 2026-03-10 09:51 by longwave
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭