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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助：液相走空白在目标物处出峰的问题
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如沨

木虫 (职业作家)

囧囧有神
引用回帖:
Originally posted by sdzktd at 2011-05-20 14:43:19:
个人觉得，应该不是柱子被污染了，因为你换上新柱子也出现这种情况，应该是你进样阀和进样针冲洗不干净造成的，多冲洗几次看看

谢谢虫友们的分析：经过了昨天的实验已证明：是柱子污染 ，只要是走过样品就会在柱子中残留。具体方法如下：
1.接两通，走空白（空针），无此残留峰，推断不是检测器污染；
2，新柱子没走样前进溶剂，未出现残留峰。判断不是进样针或者阀污染；
3，新柱子进样后，走空白，有残留峰存在。
原因：选择的流动相未能目标物完全洗脱..准备换流动相试下


不好意思，悬赏结束不能发金币，谢谢版主替我发金币
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静坐常思己——过；闲谈莫论人——非！
11楼2011-05-22 10:00:03
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sdzktd

木虫 (正式写手)

美丽家族三当家
楼主很专业哦，也很厉害，解决问题了就好~~~
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belivemesuccess!!
12楼2011-05-23 21:44:27
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张学亮

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by sdzktd at 2011-05-20 14:43:19
个人觉得，应该不是柱子被污染了，因为你换上新柱子也出现这种情况，应该是你进样阀和进样针冲洗不干净造成的，多冲洗几次看看

估计不是，我的也出现这样的问题，不仅样也能看到样品峰，直接把进样管理器那排除了，
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13楼2013-05-08 14:10:34
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张学亮

铜虫 (初入文坛)
不知道楼主怎么解决的最后，我也出现这个问题了现在，能不能帮支个招。。。
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14楼2013-05-08 14:11:31
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e_liang369

金虫 (正式写手)
不知你用的是waters2695还是安捷伦系列，waters可以看看针清洗是否正常，还包括洗针座的，要是洗针有问题，肯定会有残留的。之前就见到过洗针不正常工作造成残留！
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悲催的研发！
15楼2013-05-09 15:42:45
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青木瓜之味

新虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 如沨 at 2011-05-22 10:00:03
谢谢虫友们的分析：经过了昨天的实验已证明：是柱子污染 ，只要是走过样品就会在柱子中残留。具体方法如下：
1.接两通，走空白（空针），无此残留峰，推断不是检测器污染；
2，新柱子没走样前进溶剂，未出现残留 ...

我做实验出现了这样的问题：只要进样，再走一针空白溶剂，空白溶剂里就有我要的结合物的峰，而且还比实验组响应要高。怀疑柱子污染了，但是把柱子冲了，再用空白溶剂走没有出峰。排除柱子的污染，可能是进样量大，针与针之间有残留。希望大家一起解决问题吧
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16楼2014-06-25 21:03:37
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juanfeng

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
17楼2014-10-15 14:34:01
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