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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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如沨

兑换贵宾

囧囧有神

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

[求助] 求助:液相走空白在目标物处出峰的问题

求助:液相走空白在目标物处出峰的问题,具体如下:
目前测有关物质,样品浓度0.5mg/ml,进样量20ul,走完样品后,空白进样(空白走梯度)在目标物处就会出峰,峰面积约为20,连续走5针该峰大小不会变化。
可能的情况:
1,样品污染柱子,少量残留。尝试用心的柱子来试,仍然存在这样的问题。
2,梯度洗脱而出。冲洗一夜后的柱子第二天走空白仍会有此情况
3,检测器污染...这个还没有尝试
或许还有其他情况,本人能想出的就这些了...
想请高手们分析下,在此谢过

[ Last edited by 如沨 on 2011-5-19 at 18:12 ]
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静坐常思己——过;闲谈莫论人——非!
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如沨

版主

囧囧有神

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引用回帖:
Originally posted by sdzktd at 2011-05-20 14:43:19:
个人觉得,应该不是柱子被污染了,因为你换上新柱子也出现这种情况,应该是你进样阀和进样针冲洗不干净造成的,多冲洗几次看看

谢谢虫友们的分析:经过了昨天的实验已证明:是柱子污染 ,只要是走过样品就会在柱子中残留。具体方法如下:
1.接两通,走空白(空针),无此残留峰,推断不是检测器污染;
2,新柱子没走样前进溶剂,未出现残留峰。判断不是进样针或者阀污染;
3,新柱子进样后,走空白,有残留峰存在。
原因:选择的流动相未能目标物完全洗脱..准备换流动相试下


不好意思,悬赏结束不能发金币,谢谢版主替我发金币
静坐常思己——过;闲谈莫论人——非!
11楼2011-05-22 10:00:03
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魔术

兑换贵宾

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

【答案】应助回帖

如沨(金币+2): 进样阀?这个还没有试,进样前后有洗针程序,也会这么大影响吗?不过可以尝试下 2011-05-19 18:53:21
进样阀里有污染,有残留也许
早知道工作后这么难找对象,在学校就该好好恋爱,并且不分手。所谓的谈一场不分手的恋爱是多么美好的事啊!
2楼2011-05-19 18:44:07
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魔术

专家顾问

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

【答案】应助回帖

如沨(金币+3): 谢谢家族的朋友呦,明天再尝试一下, 2011-05-19 18:54:28
不接柱子,还是空走一次样,看有米有峰,排除柱子的残留可能先  呵呵只是个人感觉而已,没学过
早知道工作后这么难找对象,在学校就该好好恋爱,并且不分手。所谓的谈一场不分手的恋爱是多么美好的事啊!
3楼2011-05-19 18:47:30
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如沨

主管区长

囧囧有神

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

进样阀?这个还没有试,进样前后有洗针程序,也会这么大影响吗?
另外关于柱子残留的问题,如果是柱子残留,长时间洗脱应该可以洗脱下来的呀..最起码残留的会降低,可是这个他就没改变
静坐常思己——过;闲谈莫论人——非!
4楼2011-05-19 18:56:12
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