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如沨

木虫 (职业作家)

囧囧有神

[求助] 求助:液相走空白在目标物处出峰的问题

求助:液相走空白在目标物处出峰的问题,具体如下:
目前测有关物质,样品浓度0.5mg/ml,进样量20ul,走完样品后,空白进样(空白走梯度)在目标物处就会出峰,峰面积约为20,连续走5针该峰大小不会变化。
可能的情况:
1,样品污染柱子,少量残留。尝试用心的柱子来试,仍然存在这样的问题。
2,梯度洗脱而出。冲洗一夜后的柱子第二天走空白仍会有此情况
3,检测器污染...这个还没有尝试
或许还有其他情况,本人能想出的就这些了...
想请高手们分析下,在此谢过

[ Last edited by 如沨 on 2011-5-19 at 18:12 ]
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静坐常思己——过;闲谈莫论人——非!
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魔术

金虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

如沨(金币+2): 进样阀?这个还没有试,进样前后有洗针程序,也会这么大影响吗?不过可以尝试下 2011-05-19 18:53:21
进样阀里有污染,有残留也许
早知道工作后这么难找对象,在学校就该好好恋爱,并且不分手。所谓的谈一场不分手的恋爱是多么美好的事啊!
2楼2011-05-19 18:44:07
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魔术

金虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

如沨(金币+3): 谢谢家族的朋友呦,明天再尝试一下, 2011-05-19 18:54:28
不接柱子,还是空走一次样,看有米有峰,排除柱子的残留可能先  呵呵只是个人感觉而已,没学过
早知道工作后这么难找对象,在学校就该好好恋爱,并且不分手。所谓的谈一场不分手的恋爱是多么美好的事啊!
3楼2011-05-19 18:47:30
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如沨

木虫 (职业作家)

囧囧有神

进样阀?这个还没有试,进样前后有洗针程序,也会这么大影响吗?
另外关于柱子残留的问题,如果是柱子残留,长时间洗脱应该可以洗脱下来的呀..最起码残留的会降低,可是这个他就没改变
静坐常思己——过;闲谈莫论人——非!
4楼2011-05-19 18:56:12
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jiejiewutong

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

如沨(金币+2): 是自动进样,并且不进样只走梯度也是有这么大的一个峰 2011-05-20 13:04:11
引用回帖:
Originally posted by 如沨 at 2011-05-19 18:10:10:
求助:液相走空白在目标物处出峰的问题,具体如下:
目前测有关物质,样品浓度0.5mg/ml,进样量20ul,走完样品后,空白进样(空白走梯度)在目标物处就会出峰,峰面积约为20,连续走5针该峰大小不会变化。
可能 ...

应该是进样环里有残留了,你用注射器用双蒸水反复冲洗一下进样环,然后试试
得之,我幸;失之。我命
5楼2011-05-19 23:43:53
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ly2199

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

如沨(金币+2): 谢谢 虫友 2011-05-20 13:12:40
实在不行把进样阀拆下来超声一下
6楼2011-05-20 08:49:39
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如沨

木虫 (职业作家)

囧囧有神

引用回帖:
Originally posted by jiejiewutong at 2011-05-19 23:43:53:
应该是进样环里有残留了,你用注射器用双蒸水反复冲洗一下进样环,然后试试

谢谢虫友
我使用的是自动进样,并且不进样只走梯度也是有这么大的一个峰.所以应该不再进样阀那里...问题应该在柱子污染或者检测器污染这一块...
不知道分析的对不?
静坐常思己——过;闲谈莫论人——非!
7楼2011-05-20 13:06:41
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happymickei

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

如沨(金币+1): 我可能表述有问题哈,我是没进样/或者空白直接走梯度..这样也出峰 2011-05-20 16:05:21
以上说的原因都有可能造成空白进针目标物处出峰,但因为进样量并未超载,所以残留在柱子内的可能性比较小!最大的原因可能是进样针壁外侧的残留!建议解决方法:设置洗针程序,并且洗针的瓶子要装满,不要盖上瓶盖!
8楼2011-05-20 14:08:51
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b_laban

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-05-20 20:27:50
空白被污染了!
把进样体积调为0,进样,看看有没有出峰!
如没有峰,就是你的空白被污染
如有峰,那就是你的系统流路被污染了(从上至下逐个排除吧)
生活着学习着.........为了幸福
9楼2011-05-20 14:16:14
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sdzktd

木虫 (正式写手)

美丽家族三当家

【答案】应助回帖


opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-05-20 20:27:57
个人觉得,应该不是柱子被污染了,因为你换上新柱子也出现这种情况,应该是你进样阀和进样针冲洗不干净造成的,多冲洗几次看看
belivemesuccess!!
10楼2011-05-20 14:43:19
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