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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助：液相走空白在目标物处出峰的问题
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如沨

木虫 (职业作家)

囧囧有神

[求助] 求助：液相走空白在目标物处出峰的问题

求助：液相走空白在目标物处出峰的问题，具体如下：
目前测有关物质，样品浓度0.5mg/ml，进样量20ul，走完样品后，空白进样（空白走梯度）在目标物处就会出峰，峰面积约为20，连续走5针该峰大小不会变化。
可能的情况：
1，样品污染柱子，少量残留。尝试用心的柱子来试，仍然存在这样的问题。
2，梯度洗脱而出。冲洗一夜后的柱子第二天走空白仍会有此情况
3，检测器污染...这个还没有尝试
或许还有其他情况，本人能想出的就这些了...
想请高手们分析下，在此谢过

[ Last edited by 如沨 on 2011-5-19 at 18:12 ]
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静坐常思己——过；闲谈莫论人——非！
1楼 2011-05-19 18:10:10
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魔术

金虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

如沨(金币+2): 进样阀？这个还没有试，进样前后有洗针程序，也会这么大影响吗？不过可以尝试下 2011-05-19 18:53:21
进样阀里有污染，有残留也许
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早知道工作后这么难找对象，在学校就该好好恋爱，并且不分手。所谓的谈一场不分手的恋爱是多么美好的事啊！
2楼2011-05-19 18:44:07
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魔术

金虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

如沨(金币+3): 谢谢家族的朋友呦，明天再尝试一下， 2011-05-19 18:54:28
不接柱子，还是空走一次样，看有米有峰，排除柱子的残留可能先  呵呵只是个人感觉而已，没学过
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早知道工作后这么难找对象，在学校就该好好恋爱，并且不分手。所谓的谈一场不分手的恋爱是多么美好的事啊！
3楼2011-05-19 18:47:30
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如沨

木虫 (职业作家)

囧囧有神
进样阀？这个还没有试，进样前后有洗针程序，也会这么大影响吗？
另外关于柱子残留的问题，如果是柱子残留，长时间洗脱应该可以洗脱下来的呀..最起码残留的会降低，可是这个他就没改变
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静坐常思己——过；闲谈莫论人——非！
4楼2011-05-19 18:56:12
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jiejiewutong

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

如沨(金币+2): 是自动进样，并且不进样只走梯度也是有这么大的一个峰 2011-05-20 13:04:11
引用回帖:
Originally posted by 如沨 at 2011-05-19 18:10:10:
求助：液相走空白在目标物处出峰的问题，具体如下：
目前测有关物质，样品浓度0.5mg/ml，进样量20ul，走完样品后，空白进样（空白走梯度）在目标物处就会出峰，峰面积约为20，连续走5针该峰大小不会变化。
可能 ...

应该是进样环里有残留了，你用注射器用双蒸水反复冲洗一下进样环，然后试试
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得之，我幸；失之。我命
5楼2011-05-19 23:43:53
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ly2199

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

如沨(金币+2): 谢谢 虫友 2011-05-20 13:12:40
实在不行把进样阀拆下来超声一下
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6楼2011-05-20 08:49:39
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如沨

木虫 (职业作家)

囧囧有神
引用回帖:
Originally posted by jiejiewutong at 2011-05-19 23:43:53:
应该是进样环里有残留了，你用注射器用双蒸水反复冲洗一下进样环，然后试试

谢谢虫友
我使用的是自动进样，并且不进样只走梯度也是有这么大的一个峰.所以应该不再进样阀那里...问题应该在柱子污染或者检测器污染这一块...
不知道分析的对不？
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静坐常思己——过；闲谈莫论人——非！
7楼2011-05-20 13:06:41
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happymickei

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

如沨(金币+1): 我可能表述有问题哈，我是没进样/或者空白直接走梯度..这样也出峰 2011-05-20 16:05:21
以上说的原因都有可能造成空白进针目标物处出峰，但因为进样量并未超载，所以残留在柱子内的可能性比较小！最大的原因可能是进样针壁外侧的残留！建议解决方法：设置洗针程序，并且洗针的瓶子要装满，不要盖上瓶盖！
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8楼2011-05-20 14:08:51
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b_laban

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-05-20 20:27:50
空白被污染了！
把进样体积调为0，进样，看看有没有出峰！
如没有峰，就是你的空白被污染
如有峰，那就是你的系统流路被污染了（从上至下逐个排除吧）
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生活着学习着.........为了幸福
9楼2011-05-20 14:16:14
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sdzktd

木虫 (正式写手)

美丽家族三当家

【答案】应助回帖

★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-05-20 20:27:57
个人觉得，应该不是柱子被污染了，因为你换上新柱子也出现这种情况，应该是你进样阀和进样针冲洗不干净造成的，多冲洗几次看看
赞一下(1人) 回复此楼
belivemesuccess!!
10楼2011-05-20 14:43:19
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