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如沨

木虫 (职业作家)

囧囧有神

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专业: 绿色有机化学

[求助] 求助：液相走空白在目标物处出峰的问题

求助：液相走空白在目标物处出峰的问题，具体如下：
目前测有关物质，样品浓度0.5mg/ml，进样量20ul，走完样品后，空白进样（空白走梯度）在目标物处就会出峰，峰面积约为20，连续走5针该峰大小不会变化。
可能的情况：
1，样品污染柱子，少量残留。尝试用心的柱子来试，仍然存在这样的问题。
2，梯度洗脱而出。冲洗一夜后的柱子第二天走空白仍会有此情况
3，检测器污染...这个还没有尝试
或许还有其他情况，本人能想出的就这些了...
想请高手们分析下，在此谢过

[ Last edited by 如沨 on 2011-5-19 at 18:12 ]

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静坐常思己——过；闲谈莫论人——非！

1楼 2011-05-19 18:10:10

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青木瓜之味

新虫 (小有名气)

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引用回帖:

11楼: Originally posted by 如沨 at 2011-05-22 10:00:03
谢谢虫友们的分析：经过了昨天的实验已证明：是柱子污染，只要是走过样品就会在柱子中残留。具体方法如下：
1.接两通，走空白（空针），无此残留峰，推断不是检测器污染；
2，新柱子没走样前进溶剂，未出现残留 ...

我做实验出现了这样的问题：只要进样，再走一针空白溶剂，空白溶剂里就有我要的结合物的峰，而且还比实验组响应要高。怀疑柱子污染了，但是把柱子冲了，再用空白溶剂走没有出峰。排除柱子的污染，可能是进样量大，针与针之间有残留。希望大家一起解决问题吧