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液相 分析样品出现分裂峰？ 这可怎么办啊？？
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用HPLC-ECD分析样品出现分裂峰 流动相0.1M柠檬酸，0.1M乙酸钠，100uM EDTA， 0.01%SOS (5%甲醇) 1.出峰时候还是随着时间往后移（例如第一针4分出峰，第二针4.5分出峰，第三针4.8分出峰） 2.峰有拖尾现象 3.有分裂峰（重新培养品，还是有分裂峰），检查了柱子，很干净 本人菜鸟不会再帖子中传图片，只能上传附件了，请各位大侠指点 图是相同样品同一浓度的两次图（图一没有加5%甲醇，图二加了5%甲醇） （pump: waters 1525 ECD: water 2465 column: ODS）   |
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【答案】应助回帖
yangxicshe(金币+1): 非常感谢！ 2011-06-16 13:45:25
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1.出峰时候还是随着时间往后移（例如第一针4分出峰，第二针4.5分出峰，第三针4.8分出峰） 2.峰有拖尾现象 3.有分裂峰（重新培养品，还是有分裂峰），检查了柱子，很干净 1、 这种情况下，保留时间呈递增，有四原因。 a、柱温为控制。保留时间随环境变化而变化，高温，保留时间缩短，反之延长。 b、流动相组分变化，如蒸发，又如沉淀。蒸发使甲醇比例降低，流动相洗脱能力减弱，保留时间延长；蒸发沉淀等变化，使流动相pH发生改变，若样品酸性，pH降低，保留时间延长，若样品碱性，pH升高，保留时间延长。样品中性，pH几乎无影响。 c、色谱柱键合相流失。（检查柱效） d、硅胶柱活性点变化。（加三乙胺或碱，钝化可避免） 2、 峰拖尾，这种情况下，原因可能为 a、柱超载。（降低进样量） b、色谱柱硅羟基作用。（加三乙胺，屏蔽硅羟基活性） c、柱坍塌。（检查柱效） 3、 原因： 1、进样体积过大。 2、进样量过载。 3、柱坍塌。 4、进样器损坏。（更换进样转子） 综上。。。不用俺总结了吧。。。。 |
2楼2011-06-16 12:15:22
leecius
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另外您说的：“硅胶柱活性点变化。（加三乙胺或碱，钝化可避免）”和“色谱柱硅羟基作用。（加三乙胺，屏蔽硅羟基活性）”，我没懂，是在流动相中家吗？三乙胺是碱性的吧，可是我们要用PH3.5的酸性缓冲液 流动相酸性，加三乙胺那就算了。还有一种改善拖尾的方法就是加入缓冲盐，但你的盐浓度已经非常高了，一般也就0.01M~0.02M左右。 可不可能是因为长期用缓冲溶液柱子有无机盐沉积造成的（我们一直只用甲醇洗柱子），正确清洗一下柱子是不是有效，应该如何操作？ 缓冲盐要正确使用啊。使用不当，堵塞色谱柱填料基质间空隙，会使柱压升高保留时间缩短柱效下降的。。。缓冲液使用后，色谱柱先用大比例水冲洗，再改用大比例有机相清洗。譬如：90/10（1h）——10/90（30min+）。。。再保存色谱柱。 |
5楼2011-06-16 14:49:27
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