| 查看: 2489 | 回复: 5 | |||
[求助]
液相 分析样品出现分裂峰？ 这可怎么办啊？？
|
|
用HPLC-ECD分析样品出现分裂峰 流动相0.1M柠檬酸，0.1M乙酸钠，100uM EDTA， 0.01%SOS (5%甲醇) 1.出峰时候还是随着时间往后移（例如第一针4分出峰，第二针4.5分出峰，第三针4.8分出峰） 2.峰有拖尾现象 3.有分裂峰（重新培养品，还是有分裂峰），检查了柱子，很干净 本人菜鸟不会再帖子中传图片，只能上传附件了，请各位大侠指点 图是相同样品同一浓度的两次图（图一没有加5%甲醇，图二加了5%甲醇） （pump: waters 1525 ECD: water 2465 column: ODS）   |
回复此楼» 猜你喜欢
梦想
已经有4人回复
-
中青基了要发朋友圈吗？
已经有6人回复
-
基金不中，共勉
已经有12人回复
-
能否申诉？
已经有7人回复
-
有多少人是今天查系统知道结果的？
已经有19人回复
-
面上意见出来了
已经有19人回复
-
国社科又开始会评了，不知道这次命运如何
已经有9人回复
-
为什么到现在没收到通知？
已经有5人回复
-
有没有仍没收到信息的
已经有8人回复
-
找导师
已经有7人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 气相色谱仪 分析样品时出峰时出现裂分峰 怎么消除？
已经有19人回复
- 液相样品检测 出峰遇到问题了？怎么办才好？？
已经有21人回复
- 液相检测样品 出峰问题？请教大家！！
已经有6人回复
- 液相测试样品出峰遇到问题了。不知道怎么解决？？
已经有6人回复
- 分析样品，出现分裂峰拖尾峰？来请教大家！！
已经有6人回复
- 液相 分析样品过程中 出峰发现问题了。怎么办才好？
已经有3人回复
- 液相出峰时候随着时间往后移？怎么解决？？
已经有6人回复
- 液相检测样品出峰发现问题？怎么解决？？
已经有3人回复
- 液相测定样品过程中出峰发现问题了？怎么解决？
已经有15人回复
- 液相测试 出现拖尾峰怎么办才好？
已经有4人回复
- 【求助】液相色谱样品测试 没有峰出现？
已经有5人回复
- 【求助】求助：液相样品检测峰分不开？
已经有6人回复
痴夷子皮
版主 (文坛精英)
老痞
- PhEPI: 10
- 应助: 2016 (讲师)
- 贵宾: 5.368
- 金币: 54487.3
- 散金: 41688
- 红花: 303
- 沙发: 1206
- 帖子: 32611
- 在线: 4303.7小时
- 虫号: 674536
- 注册: 2008-12-14
- 性别: GG
- 专业: 无神论
- 管辖: 人文社科
【答案】应助回帖
yangxicshe(金币+1): 非常感谢！ 2011-06-16 13:45:25
|
1.出峰时候还是随着时间往后移（例如第一针4分出峰，第二针4.5分出峰，第三针4.8分出峰） 2.峰有拖尾现象 3.有分裂峰（重新培养品，还是有分裂峰），检查了柱子，很干净 1、 这种情况下，保留时间呈递增，有四原因。 a、柱温为控制。保留时间随环境变化而变化，高温，保留时间缩短，反之延长。 b、流动相组分变化，如蒸发，又如沉淀。蒸发使甲醇比例降低，流动相洗脱能力减弱，保留时间延长；蒸发沉淀等变化，使流动相pH发生改变，若样品酸性，pH降低，保留时间延长，若样品碱性，pH升高，保留时间延长。样品中性，pH几乎无影响。 c、色谱柱键合相流失。（检查柱效） d、硅胶柱活性点变化。（加三乙胺或碱，钝化可避免） 2、 峰拖尾，这种情况下，原因可能为 a、柱超载。（降低进样量） b、色谱柱硅羟基作用。（加三乙胺，屏蔽硅羟基活性） c、柱坍塌。（检查柱效） 3、 原因： 1、进样体积过大。 2、进样量过载。 3、柱坍塌。 4、进样器损坏。（更换进样转子） 综上。。。不用俺总结了吧。。。。 |
2楼2011-06-16 12:15:22
leecius
铁杆木虫 (正式写手)
- PhEPI: 4
- 应助: 51 (初中生)
- 贵宾: 0.327
- 金币: 5466.8
- 散金: 230
- 红花: 6
- 沙发: 1
- 帖子: 484
- 在线: 131.4小时
- 虫号: 1197660
- 注册: 2011-01-29
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
3楼2011-06-16 13:07:57
4楼2011-06-16 13:45:34
痴夷子皮
版主 (文坛精英)
老痞
- PhEPI: 10
- 应助: 2016 (讲师)
- 贵宾: 5.368
- 金币: 54487.3
- 散金: 41688
- 红花: 303
- 沙发: 1206
- 帖子: 32611
- 在线: 4303.7小时
- 虫号: 674536
- 注册: 2008-12-14
- 性别: GG
- 专业: 无神论
- 管辖: 人文社科
|
另外您说的：“硅胶柱活性点变化。（加三乙胺或碱，钝化可避免）”和“色谱柱硅羟基作用。（加三乙胺，屏蔽硅羟基活性）”，我没懂，是在流动相中家吗？三乙胺是碱性的吧，可是我们要用PH3.5的酸性缓冲液 流动相酸性，加三乙胺那就算了。还有一种改善拖尾的方法就是加入缓冲盐，但你的盐浓度已经非常高了，一般也就0.01M~0.02M左右。 可不可能是因为长期用缓冲溶液柱子有无机盐沉积造成的（我们一直只用甲醇洗柱子），正确清洗一下柱子是不是有效，应该如何操作？ 缓冲盐要正确使用啊。使用不当，堵塞色谱柱填料基质间空隙，会使柱压升高保留时间缩短柱效下降的。。。缓冲液使用后，色谱柱先用大比例水冲洗，再改用大比例有机相清洗。譬如：90/10（1h）——10/90（30min+）。。。再保存色谱柱。 |
5楼2011-06-16 14:49:27
6楼2013-04-01 14:46:51
10