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Jac27

银虫 (小有名气)

[交流] 求高手指教---液相不出峰和峰型难看的问题已有12人参与

最近一个新化合物要跑液相测纯度,此化合物从药化角度看极性较大且有弱碱性(柱层析用乙酸乙酯:甲醇:三乙胺=20:1:1,分子中含一个哌啶环的叔胺结构),但水溶性不好,溶于甲醇。
用C18柱做液相,水相比例大时,不出主峰。
甲醇:水=90:10时,约45分钟出峰,拖尾很长的馒头峰。
用磷酸缓冲盐(PH=6.8)峰型稍尖,仍旧拖尾严重。

求高手指教,我真的快抓狂了。。。
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要快乐,要开朗,要坚韧,要温暖。要原谅这个世界和自己。要告诉自己,我值得拥有最好的一切。
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akang789

木虫 (小有名气)

减小流动相的pH值,会降低碱性化合物的保留值。
10楼2012-07-01 14:24:08
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮


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可以看出该化合物保留太强了,是不是考虑用正相柱。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

红颜远,相思苦,几番意,难相付。十年情思百年渡,不斩相思不忍顾!
2楼2012-06-30 11:31:52
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Jac27

银虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-06-30 11:31:52
可以看出该化合物保留太强了,是不是考虑用正相柱。

以前没用过正向柱,有什么需要注意的地方?或者说跟反向柱有哪些不同?
要快乐,要开朗,要坚韧,要温暖。要原谅这个世界和自己。要告诉自己,我值得拥有最好的一切。
3楼2012-06-30 11:57:39
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czfscf

金虫 (正式写手)


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加大流速,再提高水的比例,并往水里加点甲酸试试
Ecological Genomics;the scientific walking hormone
4楼2012-06-30 13:59:45
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panwei052

禁虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
本帖内容被屏蔽

5楼2012-06-30 17:28:35
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pdl0911

铜虫 (正式写手)


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同意楼上滴,乙腈出峰快啊
我要努力~
6楼2012-07-01 00:05:24
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pdl0911

铜虫 (正式写手)

8过要是你的东西不溶于乙腈。。还是慎重吧~别把柱子堵了。。
我要努力~
7楼2012-07-01 00:05:54
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hhliu

木虫 (正式写手)


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加大水的比例,加大流速和进样量试试看。
8楼2012-07-01 07:56:49
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akang789

木虫 (小有名气)


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建议你把pH调到3.0试试。
9楼2012-07-01 14:22:19
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