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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 波谱分析 » 求高手指教---液相不出峰和峰型难看的问题
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Jac27

银虫 (小有名气)

[交流] 求高手指教---液相不出峰和峰型难看的问题 已有12人参与

最近一个新化合物要跑液相测纯度，此化合物从药化角度看极性较大且有弱碱性（柱层析用乙酸乙酯：甲醇：三乙胺=20:1:1，分子中含一个哌啶环的叔胺结构），但水溶性不好，溶于甲醇。
用C18柱做液相，水相比例大时，不出主峰。
甲醇：水=90:10时，约45分钟出峰，拖尾很长的馒头峰。
用磷酸缓冲盐（PH=6.8）峰型稍尖，仍旧拖尾严重。

求高手指教，我真的快抓狂了。。。
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要快乐，要开朗，要坚韧，要温暖。要原谅这个世界和自己。要告诉自己，我值得拥有最好的一切。
1楼 2012-06-30 11:07:37
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akang789

木虫 (小有名气)
减小流动相的pH值，会降低碱性化合物的保留值。
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10楼2012-07-01 14:24:08
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮
★
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可以看出该化合物保留太强了，是不是考虑用正相柱。
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Jac27
红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
2楼2012-06-30 11:31:52
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Jac27

银虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-06-30 11:31:52
可以看出该化合物保留太强了，是不是考虑用正相柱。

以前没用过正向柱，有什么需要注意的地方？或者说跟反向柱有哪些不同？
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要快乐，要开朗，要坚韧，要温暖。要原谅这个世界和自己。要告诉自己，我值得拥有最好的一切。
3楼2012-06-30 11:57:39
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czfscf

金虫 (正式写手)
★
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加大流速，再提高水的比例，并往水里加点甲酸试试
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Ecological Genomics；the scientific walking hormone
4楼2012-06-30 13:59:45
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panwei052

禁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
本帖内容被屏蔽
5楼2012-06-30 17:28:35
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pdl0911

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
同意楼上滴，乙腈出峰快啊
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我要努力~
6楼2012-07-01 00:05:24
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pdl0911

铜虫 (正式写手)
8过要是你的东西不溶于乙腈。。还是慎重吧~别把柱子堵了。。
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我要努力~
7楼2012-07-01 00:05:54
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hhliu

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
加大水的比例，加大流速和进样量试试看。
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8楼2012-07-01 07:56:49
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akang789

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
建议你把pH调到3.0试试。
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9楼2012-07-01 14:22:19
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