求高手指教---液相不出峰和峰型难看的问题 - 分析 - 波谱分析

要快乐，要开朗，要坚韧，要温暖。要原谅这个世界和自己。要告诉自己，我值得拥有最好的一切。

11楼2012-07-01 19:25:27

Jac27

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10楼: Originally posted by akang789 at 2012-07-01 14:24:08
减小流动相的pH值，会降低碱性化合物的保留值。

pH太小的话，不会形成离子对，到时候会不会完全不保留？

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12楼2012-07-01 19:26:15

liu2011

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用的什么C18柱呢，建议用短柱，依利特的就行，可以走梯度试试，

13楼2012-07-02 12:14:50

dafangfang

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为什么不用用亲水柱呢，既然这样可以考虑用亲水。峰型也好看~~~

14楼2012-07-02 13:51:12

yugijiang

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用梯度走下再来确定你是否采用等度的方法进行，拖尾的话加点扫尾剂试试看

15楼2012-07-02 13:59:05

akang789

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12楼: Originally posted by Jac27 at 2012-07-01 19:26:15
pH太小的话，不会形成离子对，到时候会不会完全不保留？...

“碱性化合物如果在酸性条件下较稳定的话，是必须在酸性条件下测试的，因为色谱柱上的硅羟基对碱性化合物有极大地吸引导致保留时间变化不定，峰拖尾严重，为了抑制硅羟基就必须把PH调到2.5~3.0，这是硅羟基的pKa范围。”上面这段话是我在资料上看到的。
我们这里的碱性物质都是保留很弱的，我们需要增加离子对试剂使它增大保留，为什么你的样品保留会那么强呢？

16楼2012-07-02 15:05:03

lfycdymax

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尚

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2楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-06-30 11:31:52
可以看出该化合物保留太强了，是不是考虑用正相柱。

若有UPLC就更好了……

突然好想你……

17楼2012-07-02 16:26:08

xmch913

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乙腈：乙酸乙酯=70:30，20min内梯度到100%乙酸乙酯

18楼2012-07-02 16:53:05

Jac27

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16楼: Originally posted by akang789 at 2012-07-02 15:05:03
“碱性化合物如果在酸性条件下较稳定的话，是必须在酸性条件下测试的，因为色谱柱上的硅羟基对碱性化合物有极大地吸引导致保留时间变化不定，峰拖尾严重，为了抑制硅羟基就必须把PH调到2.5~3.0，这是硅羟基的pKa范 ...

我要知道它为什么保留那么强我就不纠结了。。。
我是做合成的啊，分析方面不是很懂

要快乐，要开朗，要坚韧，要温暖。要原谅这个世界和自己。要告诉自己，我值得拥有最好的一切。

19楼2012-07-03 09:24:26

zhangyanxu

引用回帖:

10楼: Originally posted by akang789 at 2012-07-01 14:24:08
减小流动相的pH值，会降低碱性化合物的保留值。

20楼2012-07-03 18:19:11