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Jac27

银虫 (小有名气)

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专业: 合成药物化学

[交流] 求高手指教---液相不出峰和峰型难看的问题已有12人参与

最近一个新化合物要跑液相测纯度，此化合物从药化角度看极性较大且有弱碱性（柱层析用乙酸乙酯：甲醇：三乙胺=20:1:1，分子中含一个哌啶环的叔胺结构），但水溶性不好，溶于甲醇。
用C18柱做液相，水相比例大时，不出主峰。
甲醇：水=90:10时，约45分钟出峰，拖尾很长的馒头峰。
用磷酸缓冲盐（PH=6.8）峰型稍尖，仍旧拖尾严重。

求高手指教，我真的快抓狂了。。。

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要快乐，要开朗，要坚韧，要温暖。要原谅这个世界和自己。要告诉自己，我值得拥有最好的一切。

1楼2012-06-30 11:07:37

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akang789

木虫 (小有名气)

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专业: 色谱分析

★
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引用回帖:

12楼: Originally posted by Jac27 at 2012-07-01 19:26:15
pH太小的话，不会形成离子对，到时候会不会完全不保留？...

“碱性化合物如果在酸性条件下较稳定的话，是必须在酸性条件下测试的，因为色谱柱上的硅羟基对碱性化合物有极大地吸引导致保留时间变化不定，峰拖尾严重，为了抑制硅羟基就必须把PH调到2.5~3.0，这是硅羟基的pKa范围。”上面这段话是我在资料上看到的。
我们这里的碱性物质都是保留很弱的，我们需要增加离子对试剂使它增大保留，为什么你的样品保留会那么强呢？