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xiuwei001

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】峰分叉怎么回事啊?怎么解决 已有7人参与

你好!现在用液相做检测,样品为胡椒碱,纯度97%以上,色谱条件为中国药典规定的,具体就是甲醇:水,77:23,甲醇为迪马的,水为娃哈哈纯净水,检测波长343nm,进样量1uL,刚开始的峰是一个大的单峰,有点拖尾。后来那个大峰变成2个峰了,请帮忙看一下,这是什么问题,怎么解决?

柱子为岛津自带的,Inertsil ODS-SP,5um,4.6×150mm的。




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wolf2008

金虫 (正式写手)

★ ★
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karl2100(金币+1):谢谢! 2010-09-03 01:54:22
属于峰拖尾情况,不是分叉,当初我也出现过这样情况,但是原因很多,一个主要的原因就是色谱柱坏了,换柱子,另外也有可能是测试样浓度有点大,当初我的就是浓度有点大造成的,最后重新稀释5倍就好了,不知道你的是不是这个原因
Meetingyouwasfate,IwishIaccompanyyougofaraway
2楼2010-09-02 17:09:58
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lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
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xiaodu2007693(金币+1):谢谢您的意见! 2010-09-02 22:39:03
你第一张图的浓度是第二张图浓度的四倍左右吧,第二张图主峰后面有一个峰没分开,所以你第一张图应该不是拖尾,而是后面还包含有一个小峰,可能正好覆盖了
你可以换根柱子,换个长柱子试试
3楼2010-09-02 18:04:08
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乙酰水杨酸

木虫 (正式写手)

KOP

★ ★
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xiaodu2007693(金币+1):谢谢交流 2010-09-02 22:39:34
出峰时间太短了,降低极性,一般在10分钟左右比较好,没准就能分开了
浮世绘卷拓不懂濯清涟不妖
4楼2010-09-02 18:39:30
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xiuwei001

铁杆木虫 (正式写手)

色谱条件是参考中国药典

这个回头再试试,调低极性
5楼2010-09-02 20:39:13
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似水年华007

银虫 (小有名气)


karl2100(金币+1):多谢提供! 2010-09-03 01:54:36
你可以从以下几方面考虑:
1、调整流动相极性,使峰在10min左右出现
2、更换预柱柱芯
3、 换根柱子,可能你的柱子柱效降低了
4、 调整样品浓度
6楼2010-09-02 21:29:39
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xianglili

金虫 (小有名气)


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同一2楼的    溶液稀的时候分离会好些  第一张浓度高可能杂质被掩盖了
可以改变流动相得比例再试试  看分离度怎么样
7楼2010-09-02 21:33:51
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babituo

金虫 (初入文坛)

★ ★
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karl2100(金币+1):谢谢! 2010-09-03 01:54:59
试试甲醇:水=70:30的比例。
进样1ul是测不准什么的,浓度调低,进样至少5ul以上才可进行分析。
水的有风度
8楼2010-09-02 22:28:16
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xiuwei001

铁杆木虫 (正式写手)

问题初步解决

调节流动相比例后,那个峰分开了

现在看药典的说法不能完全相信
9楼2010-09-03 15:11:28
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