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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 【求助】峰分叉怎么回事啊？怎么解决
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xiuwei001

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】峰分叉怎么回事啊？怎么解决 已有7人参与

你好！现在用液相做检测，样品为胡椒碱，纯度97%以上，色谱条件为中国药典规定的，具体就是甲醇：水，77：23，甲醇为迪马的，水为娃哈哈纯净水，检测波长343nm，进样量1uL，刚开始的峰是一个大的单峰，有点拖尾。后来那个大峰变成2个峰了，请帮忙看一下，这是什么问题，怎么解决？

柱子为岛津自带的，Inertsil ODS-SP，5um，4.6×150mm的。
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1楼 2010-09-02 16:36:01
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wolf2008

金虫 (正式写手)
★ ★
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karl2100(金币+1):谢谢！ 2010-09-03 01:54:22
属于峰拖尾情况，不是分叉，当初我也出现过这样情况，但是原因很多，一个主要的原因就是色谱柱坏了，换柱子，另外也有可能是测试样浓度有点大，当初我的就是浓度有点大造成的，最后重新稀释5倍就好了，不知道你的是不是这个原因
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Meetingyouwasfate,IwishIaccompanyyougofaraway
2楼2010-09-02 17:09:58
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lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
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xiaodu2007693(金币+1):谢谢您的意见！ 2010-09-02 22:39:03
你第一张图的浓度是第二张图浓度的四倍左右吧，第二张图主峰后面有一个峰没分开，所以你第一张图应该不是拖尾，而是后面还包含有一个小峰，可能正好覆盖了
你可以换根柱子，换个长柱子试试
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3楼2010-09-02 18:04:08
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乙酰水杨酸

木虫 (正式写手)

KOP
★ ★
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xiaodu2007693(金币+1):谢谢交流 2010-09-02 22:39:34
出峰时间太短了，降低极性，一般在10分钟左右比较好，没准就能分开了
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浮世绘卷拓不懂濯清涟不妖
4楼2010-09-02 18:39:30
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xiuwei001

铁杆木虫 (正式写手)

色谱条件是参考中国药典

这个回头再试试，调低极性
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5楼2010-09-02 20:39:13
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似水年华007

银虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1):多谢提供！ 2010-09-03 01:54:36
你可以从以下几方面考虑：
1、调整流动相极性，使峰在10min左右出现
2、更换预柱柱芯
3、 换根柱子，可能你的柱子柱效降低了
4、 调整样品浓度
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6楼2010-09-02 21:29:39
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xianglili

金虫 (小有名气)
★
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同一2楼的    溶液稀的时候分离会好些  第一张浓度高可能杂质被掩盖了
可以改变流动相得比例再试试  看分离度怎么样
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7楼2010-09-02 21:33:51
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babituo

金虫 (初入文坛)
★ ★
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karl2100(金币+1):谢谢！ 2010-09-03 01:54:59
试试甲醇：水=70：30的比例。
进样1ul是测不准什么的，浓度调低，进样至少5ul以上才可进行分析。
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水的有风度
8楼2010-09-02 22:28:16
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xiuwei001

铁杆木虫 (正式写手)

问题初步解决

调节流动相比例后，那个峰分开了

现在看药典的说法不能完全相信
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9楼2010-09-03 15:11:28
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