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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 对照出峰正常 一进带辅料的样品峰就分叉 主峰滞后 怎么解决 求指教
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GARENTTXX

新虫 (小有名气)

[求助] 对照出峰正常 一进带辅料的样品峰就分叉 主峰滞后 怎么解决 求指教

用的是岛津液相  kermasil  硅胶柱  进了对照时峰行很好  但是一进样品在与对照相同时间出有一小峰刚到峰顶就接着出一大峰，与对照保留时间很接近 ，用的是正向系统  求解决？
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1楼 2011-11-28 22:06:50
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zhang770729

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
zhoudeli(金币+1): 多谢参与。 2011-11-29 10:29:22
可能是辅料有干扰，你先进一下辅料空白确认一下，再逐步找原因！
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2楼2011-11-29 10:17:29
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mrzouhao

木虫之王 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
zhoudeli(金币+1): 多谢参与。 2011-11-29 14:04:18
可以考虑供试品制备时用合适的溶剂与辅料分离
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3楼2011-11-29 13:24:26
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独叶一支枪

木虫 (著名写手)
★
zhoudeli(金币+1): 多谢参与。 2011-11-30 09:43:26
首先要对样品进行纯化，从lz的描述来看，辅料干扰的可能性更大；标准品要有适宜的保留时间，不宜过短，以防溶剂峰干扰。
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4楼2011-11-30 09:28:13
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gujiahui

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
5楼2011-12-08 13:10:35
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heyugudu

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

建议纯化样品，或者更换色谱柱，另外你用正相柱，岛津的密封垫更换了么？
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放眼看天空的颜色…
6楼2011-12-08 16:31:46
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wyf1230924

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能是进样量大了，样品浓度过高，降低进样量试试
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7楼2011-12-13 22:39:50
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhoudeli(金币+1): 多谢参与。 2011-12-16 08:31:44
1、辅料干扰。重新做方法学，确定液相方法。
2、样品降解。
通过辅料空白图谱判断。
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守候在风中的宁静。
8楼2011-12-13 22:59:33
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woshiyang

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhoudeli(金币+1): 多谢参与。 2011-12-16 08:32:12
还是将图谱传上来看看，实验者表述的不是很清楚，貌似是辅料在干扰，但不排除是降解产物与主峰不能够有效分离，最好将新配得对照品加入空白辅料中看看情况。
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9楼2011-12-15 22:24:51
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mayanstude

铜虫 (小有名气)
很可能是柱子问题。我也遇到过，不过我的机器是waters，也是这个柱子，也是正相。好好冲系统，冲柱子试试。我是这么弄好的
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不忘初心，方的始终
10楼2012-07-12 11:04:56
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