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【求助】气相色谱调大分流比时候,峰分叉,请教大家原因!
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最近在做一原料药的残留溶剂检测,因为该原料药极难溶,溶解度大约为33.3mg/ml DMF。参考一篇文章的条件,目前采用的方法是:安捷伦7890A,PEG色谱柱,氮气流速2.2ml/min,进样口温度220摄氏度,检测器温度250摄氏度。40摄氏度维持5min,以15摄氏度/min速率升至200摄氏度,维持2min。进样量1ml,自动进样。 乙腈目前进样浓度为0.0136mg/ml DMF,三氯甲烷目前进样浓度是0.002mg/mlDMF。 目前遇到的问题是分流比30:1时候,乙腈的峰特别小,为3.7,三氯甲烷不出峰,提高二十倍后,出峰,峰面积为1.8。故想通过改变分流比使峰面积变大。当分流比提高到6:1时候,确实乙腈峰面积变大约5倍,但当分流比再进一步改变到1.5:1,或1:1时候,乙腈的峰严重变形,像是两个没有分开的峰。而三氯甲烷未检测到。 我想问:这种分叉,绝对不是过载,应该是什么原因导致,我如何改变条件,既能使峰面积扩大,又能使峰形正常? |
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