| 查看: 2461 | 回复: 7 | ||||
[交流]
【求助】气相色谱调大分流比时候，峰分叉，请教大家原因！
|
|
最近在做一原料药的残留溶剂检测，因为该原料药极难溶，溶解度大约为33.3mg/ml DMF。参考一篇文章的条件，目前采用的方法是：安捷伦7890A，PEG色谱柱，氮气流速2.2ml/min，进样口温度220摄氏度，检测器温度250摄氏度。40摄氏度维持5min，以15摄氏度/min速率升至200摄氏度，维持2min。进样量1ml，自动进样。 乙腈目前进样浓度为0.0136mg/ml DMF，三氯甲烷目前进样浓度是0.002mg/mlDMF。 目前遇到的问题是分流比30:1时候，乙腈的峰特别小，为3.7，三氯甲烷不出峰，提高二十倍后，出峰，峰面积为1.8。故想通过改变分流比使峰面积变大。当分流比提高到6:1时候，确实乙腈峰面积变大约5倍，但当分流比再进一步改变到1.5:1,或1:1时候，乙腈的峰严重变形，像是两个没有分开的峰。而三氯甲烷未检测到。 我想问：这种分叉，绝对不是过载，应该是什么原因导致，我如何改变条件，既能使峰面积扩大，又能使峰形正常？ |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 气相色谱资料汇编 |
» 猜你喜欢
上海工程技术大学【激光智能制造】课题组招收硕士
已经有6人回复
-
带资进组求博导收留
已经有11人回复
-
自荐读博
已经有5人回复
-
求个博导看看
已经有16人回复
-
上海工程技术大学张培磊教授团队招收博士生
已经有4人回复
-
求助院士们，这个如何合成呀
已经有4人回复
-
临港实验室与上科大联培博士招生1名
已经有9人回复
-
写了一篇“相变储能技术在冷库中应用”的论文，论文内容以实验为主，投什么期刊合适？
已经有6人回复
-
最近几年招的学生写论文不引自己组发的文章
已经有11人回复
-
中科院杭州医学所招收博士生一名（生物分析化学、药物递送）
已经有3人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 关于气相色谱峰基线的问题，求助~
已经有6人回复
- 气相色谱仪 分析样品时出峰时出现裂分峰 怎么消除？
已经有19人回复
- 气相色谱 不出峰
已经有27人回复
- 气相色谱峰出现分叉，求原因！
已经有4人回复
- 求助 气相色谱 出峰太快，保留时间相差太少
已经有12人回复
- 【求助】我做气相色谱却总是只有溶剂峰，看不到样品峰，求交流%>_<%
已经有12人回复
- 【求助】求助 气相色谱峰面积问题
已经有5人回复
- 【求助】气相色谱分析时峰高多少比较合适？
已经有11人回复
- 【求助】气相色谱出峰很慢
已经有9人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
南京都市圈高校大龄离异博士征友
+2/520
-
诚征另一半
+1/177
-
湖南师范大学医工交叉科研团队招收博士研究生
+1/173
-
【CSC招生】拉瓦尔大学流体力学博士项目
+3/135
-
华中科技大学龚江研究员课题组诚招博士研究生、科研助理和博士后
+2/98
-
江苏科技大学能源材料化学课题组张俊豪教授招收博士研究生1-2名
+1/83
-
坐标北京不异地
+1/74
-
最新看到一个观点：说高校教师的斩杀线是青基和面上
+1/68
-
坐标北京不异地
+1/63
-
坐标上海，93年诚征女友
+1/58
-
加拿大卡尔加里大学 量子通信和信息方向 硕士/博士招生
+1/50
-
浙江师范大学申利国教授招聘博士后研究人员
+1/28
-
上海大学 力工学院 锂电池方向 博士研究生招生
+1/27
-
南科大夏海平院士-深大张平玉课题组联合招聘博士后
+1/26
-
求博导收留
+1/20
-
求博导收留
+1/19
-
天津大学化学系吴立朋课题组申请考核制博士招生/博后招聘-有机化学，金属有机
+1/10
-
深容SCI智能体四大模块：Method, Introduction, Discussion, Abstract
+1/8
-
国家青年人才叶立群教授课题组招收2026级博士研究生
+1/8
-
天津大学化学系吴立朋课题组申请考核制博士招生/博后招聘-有机化学，金属有机
+1/7
2楼2010-12-06 10:46:33
3楼2010-12-06 12:10:29
4楼2010-12-06 13:03:38
5楼2010-12-06 13:45:19
6楼2010-12-08 08:43:07
7楼2012-02-09 17:09:41
8楼2012-02-09 17:10:48