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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】求助 气相色谱峰面积问题
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飞天超人

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】求助 气相色谱峰面积问题

我是做催化剂的，检测催化活性都要用色谱来检测，将反应后的液料打入色谱对比产物峰和反应物的峰来判断选择性和转化率。

问题是我以前用的催化剂在反应后的产物峰值达到百万值，而现在用的催化剂发现色谱的毛刺很多，很多很小很小的峰但是可以忽略，而我的产物峰也只有一个，峰面积大概是几十万吧（有时候达到30万，有时候达到十几万）。

两个催化剂测试的色谱条件是一样的，我想问为什么用不同催化剂反应后得到的产物峰面积相差如此之大？
是不是应为发生了大量的副反应，而是我的主要产物含量降低。 虽然只有一个主要的峰（其余的好像是毛刺一样的锯齿状，峰高大概在20以下 ，主峰高大概在150-200）那么我的转化率和选择性是不是很低？？

没多少金币，希望各位能回答啊~~~
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1楼2010-12-01 16:56:52
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
飞天超人(金币+1):呃，有的，有必要做一个么？？ 2010-12-01 17:57:38
有没有条件做气质，那样可能有所帮助
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2楼2010-12-01 17:03:25
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
飞天超人(金币+1):用别的催化剂做出来峰面积很大。。。到底是怎么回事啊 真纠结。。。 2010-12-01 20:02:46
还有就是，光看绝对面积是不管用得

呢需要做个内标

才好判断，是不是产率变低了
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3楼2010-12-01 19:10:04
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czsky0925

新虫 (初入文坛)
飞天超人(金币+1):谢谢~ 2010-12-01 20:03:01
可能生成了其他物质，但在你的色谱条件下不出峰。
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4楼2010-12-01 19:41:32
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nkton

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
飞天超人(金币+1):反应物峰是稳定的，就是用了新催化剂后发现没有反应物峰，但是产物的峰面积很小，而且毛刺多，用以前的催化剂产物峰大，也有毛刺。我就奇怪为什么都有毛刺新的催化剂产物峰变小。 2010-12-02 12:43:14
外标法进样，保证进样量一致，就可以初步判断
产物峰变小，反应物的峰呢？如果反应物的峰比原来大，说明该催化剂在你所选用的工况下催化效果较差，可以考虑改变反应条件试试
如果反应物峰和原来差不多，甚至更小，说明反应物转化成了其它产物，副反应多，催化剂选择性较差。
谱图毛刺多，如果同段时间其它催化剂产物没此现象的话，说明有副反应物产生。
如果同段时间，其它催化剂产物谱图也有此现象，可能是柱子或进样器脏了
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5楼2010-12-01 20:51:41
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流离苏子

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
一般风镐峰面积反映样品量，相同物质的峰面积与量是正比关系，峰面积减小了说明量减少了，也就是说转化率降低了。看你的描述有很多锯齿峰而且看峰高与主峰的比例还不算小的，应该是产生了很多副产物
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6楼2014-04-16 11:05:02
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