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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 【求助】气相色谱分析气体样品的进样量
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licuixia

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】气相色谱分析气体样品的进样量

问题一
我用气相色谱，TCD检测器，5A分子筛柱，在线进样分析氢气，氧气，氮气，每次进样3ml多吗？（我查到资料说气体六通阀在线进样1到5ml的范围；文献上有0.5ml，还有1ml），大家每次进样多少啊？到底多少合适呢？
问题二
我气体总体积为300ml，那么每次进样3ml，占总量的1%，反应过程中随时间共进样6次，这样引起的误差大吗？可以接受吗？
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1楼2010-11-12 18:58:47
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

qingshaojun0823

荣誉版主 (文坛精英)
licuixia(金币+3): 2010-11-12 22:22:57
licuixia(金币+1): 2010-11-16 11:35:29
licuixia(金币+1): 2010-11-16 11:35:58
不知道多不多，这东西真不知道怎么衡量
我以前听一个色谱专家说过，H2在TCD上响应值非常的高，量打多了就不准了，所以根据产物的组成，进样试试，别出现平头峰了
我们一般进产物气<0.3ml

[ Last edited by qingshaojun0823 on 2010-11-12 at 21:16 ]
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2楼2010-11-12 21:15:10
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zxrno10

捐助贵宾 (著名写手)
licuixia(金币+3):好的，非常感谢 2010-11-14 22:33:36
licuixia(金币+1): 2010-11-16 11:35:12
引用回帖:
Originally posted by licuixia at 2010-11-14 10:34:21:


您说的转动六通阀快慢不一样问题我非常赞同
但是，我总体积300ml，每次进样3ml，1%的进样量，如果每个时间点都打8——10针误差就应该相当大了，不知数据还能不能用了
您反应产生气体的总体积及其含有目标气 ...

六通进样，一般要同一个人操作阀。我的是连续进样，混合气中反应气是4%。一直进行连续反应，控制温度，在所要温度中进样、分析。
另一个有可能很重要的是：建议你每次关闭载气和反应气是只关闭减压阀中高压阀而不关闭低压阀。
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11楼2010-11-14 10:53:40
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zhangholmes

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我们这边一般用六通阀进样在0.3-0.5ml左右，主要是做催化在线反应时进样
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15楼2014-06-18 13:47:16
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普通回帖

wangfang_8

木虫 (小有名气)
★
licuixia(金币+3): 2010-11-12 22:23:15
dy322112(金币+1):感谢热心帮助！ 2010-11-12 22:47:47
引用回帖:
Originally posted by licuixia at 2010-11-12 18:58:47:
问题一
我用气相色谱，TCD检测器，5A分子筛柱，在线进样分析氢气，氧气，氮气，每次进样3ml多吗？（我查到资料说气体六通阀在线进样1到5ml的范围；文献上有0.5ml，还有1ml），大家每次进样多少啊？到底多少合适呢 ...

我觉得你的进样量的多少和你的定量方法有关系。比如说你用外标法定量的话，一定的进样量时所含气体的量不能超出你的标准曲线的范围。归一法的话就没有关系了，每次1 ml对总体积的影响不大，可以接受。个人观点，仅供参考。
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3楼2010-11-12 21:35:28
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licuixia

金虫 (小有名气)
★ ★
dy322112(金币+2):这种讨论方式不错，大家都能见到作为参考 2010-11-12 22:51:45
引用回帖:
Originally posted by qingshaojun0823 at 2010-11-12 21:15:10:
不知道多不多，这东西真不知道怎么衡量
我以前听一个色谱专家说过，H2在TCD上响应值非常的高，量打多了就不准了，所以根据产物的组成，进样试试，别出现平头峰了
我们一般进产物气<0.3ml

[ Last edited  ...

您说的很对，我用纯氢气打针，大概1ml进样量就会出现平头峰。

但我进的3ml气体中氢气，氧气，氮气的含量/浓度都比较小（是把少量上述气体分散在Ar中，或者分散到3ml的真空系统中）所以出峰面积还是比较低的，没有出现平头峰。

您说的产物气小于0.3ml，是纯气体吗
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4楼2010-11-12 22:36:28
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qingshaojun0823

荣誉版主 (文坛精英)
licuixia(金币+2): 2010-11-14 10:22:32
引用回帖:
Originally posted by licuixia at 2010-11-12 22:36:28:


您说的很对，我用纯氢气打针，大概1ml进样量就会出现平头峰。

但我进的3ml气体中氢气，氧气，氮气的含量/浓度都比较小（是把少量上述气体分散在Ar中，或者分散到3ml的真空系统中）所以出峰面积还是比较低的 ...

我的0.3ml就是我的产物气，因为产物中氢气含量比较高。
为何要分散呢？
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5楼2010-11-12 22:38:36
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licuixia

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by qingshaojun0823 at 2010-11-12 22:38:36:

我的0.3ml就是我的产物气，因为产物中氢气含量比较高。
为何要分散呢？

以前没有考虑过这个问题，不过我想了一下，可能有以下几个原因：
1）我反应产生的气体总量很少，一次反应结束产生1ml的纯气体就相当多了（我做光催化分解水产氢气和氧气），因此，要想进样准确，就必须分散稀释后再按体积进样；
2）如二楼所言，我用外标法定量，我稀释以后浓度基本在5%以下，在这个浓度范围内标准曲线接近直线，我做一到两个点就行了

对于标准曲线，我不太懂，你的氢气产量很高，那你的标准曲线要做多少点呢？如果很浓，应该不是一条直线吧
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6楼2010-11-13 10:04:04
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qingshaojun0823

荣誉版主 (文坛精英)
引用回帖:
Originally posted by licuixia at 2010-11-13 10:04:04:


以前没有考虑过这个问题，不过我想了一下，可能有以下几个原因：
1）我反应产生的气体总量很少，一次反应结束产生1ml的纯气体就相当多了（我做光催化分解水产氢气和氧气），因此，要想进样准确，就必须分散稀 ...

了解了
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7楼2010-11-13 10:33:51
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zhushanhui

金虫 (小有名气)
licuixia(金币+1):您好，您说的应该是液体进样量吧 2010-11-14 10:23:57
2ul就可以,多了就不准确
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8楼2010-11-14 09:47:31
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zxrno10

捐助贵宾 (著名写手)
licuixia(金币+5): 2010-11-14 10:23:11
我一直用这种六通进样的，定量管是2ml的，有点多，师兄用的是0.5ml的。
另：据每次进样时的转动六通快慢不一样，加上每天要开关载气，会导致色谱峰面积会有变化，我们一般是重复进样8次到10次，然后取平均值。减少误差！
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9楼2010-11-14 10:20:38
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licuixia

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zxrno10 at 2010-11-14 10:20:38:
我一直用这种六通进样的，定量管是2ml的，有点多，师兄用的是0.5ml的。
另：据每次进样时的转动六通快慢不一样，加上每天要开关载气，会导致色谱峰面积会有变化，我们一般是重复进样8次到10次，然后取平均值。减 ...

您说的转动六通阀快慢不一样问题我非常赞同
但是，我总体积300ml，每次进样3ml，1%的进样量，如果每个时间点都打8——10针误差就应该相当大了，不知数据还能不能用了
您反应产生气体的总体积及其含有目标气体的浓度分别是多少啊？
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10楼2010-11-14 10:34:21
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杨静静

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by licuixia at 2010-11-12 18:58:47:
问题一
我用气相色谱，TCD检测器，5A分子筛柱，在线进样分析氢气，氧气，氮气，每次进样3ml多吗？（我查到资料说气体六通阀在线进样1到5ml的范围；文献上有0.5ml，还有1ml），大家每次进样多少啊？到底多少合适呢 ...

你好！请问你是用氮气做载气吗？在检测氢气和氧气的时候，的气相色谱中柱温，进样口温度，检测器温度分别是多少？谢谢！
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12楼2011-06-02 12:39:53
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hnsc

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by licuixia at 2010-11-12 18:58:47:
问题一
我用气相色谱，TCD检测器，5A分子筛柱，在线进样分析氢气，氧气，氮气，每次进样3ml多吗？（我查到资料说气体六通阀在线进样1到5ml的范围；文献上有0.5ml，还有1ml），大家每次进样多少啊？到底多少合适呢 ...

我用安捷伦7890A 自动阀进样，定量环是250微升的。气体浓度1~8%，但FID信号不稳定波动有点大，最大最小能相差5~8%封峰面积。
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13楼2011-06-07 14:58:32
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gudandebei

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问，您是哪个实验室的，我想求用一下可以气体进样的气质联用！很急！拜托！
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14楼2014-06-17 16:07:48
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夏日里的莜麦

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你的气相色谱条件是什么，例如载气？有测到氮气吗？？？？
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16楼2018-01-08 15:10:39
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