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美丽的小丑鱼

金虫 (小有名气)

[交流] 大家用气相色谱的进样量多少呢已有11人参与

50m×0.53mm×1μm的非极性毛细管柱,分析的样品沸点大概为80和240度,目前进样量尝试过0.02μl、0.08μl、0.1μl,重复性不太好,请教高人啊*^_^*

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chtysh

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这个温差用程序升温做?进样针是1微升的?1微升的进样针针尖长一些,最好选10微升的针。这个柱径进个0.5微升的不是问题,峰过大的话可以调整分流比,对于低沸点物质来说,进样后进样针拔出的速度会影响峰面积,细活需要常加练习

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2楼2013-03-11 23:23:20
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bcschina

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
首先一点 进样量太少  楼上的诸位都说了  强烈建议加大进样量  只要样品气化后的膨胀体积 不超过衬管导致样品反冲  就放心大胆的进样吧  譬如水的体积膨胀可以千倍计 楼主的样品 应该不是水吧  如果不是的话 1uL左右都OK啦   楼主那么少的进样量  有多少进柱子了 都是值得怀疑的 重现性差  那是必然的   另外楼主的样品有加内标吗  何以得知重现性差  气相除非做归一化   否则不加内标测含量  那是超级菜鸟大无畏 才干得出来的事情  楼主应该不是吧     进样量的选择  个人认为在保证样品气化不至于反冲的前提下  应该是越大越好  柱子是否过载  还可以通过分流比来调节  进样量大 才能保证减少样品歧视 确保系统偏差不至于太大
9楼2013-03-12 22:32:47
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普通回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
进0.1微升就好啊 楼主用的是自动进样器还是手动进样器啊?
3楼2013-03-12 08:41:43
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惠瑜900501

金虫 (正式写手)


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调大分流比,增大一点进样量,八十度可能会有歧视现象了,准确抽取所需样品后在吸一段空气可以改善。初始温度不要太高,可以不做程序升温
4楼2013-03-12 09:45:46
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1ul
5楼2013-03-12 11:04:36
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csc_0769

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你用什么进样针啊?0.1ul太小,本身的RSD就很大了,一般1ul都没问题的,如果有高沸点溶剂,最好就是用有玻璃毛的衬管。还有,液体变成气体,体积膨胀几百倍,2ul差不多就是极限了,除非你用特殊的衬管。
6楼2013-03-12 11:52:51
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whm0451

铜虫 (正式写手)


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进1ul啊,你的仪器分流比调了多少啊,你的进样量太小啦
小屁熊
7楼2013-03-12 14:05:07
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proxyz

金虫 (正式写手)


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看你做什么用途了,是大量溶剂溶解目标物质还是纯的两种物质直接进样。
前者一般进1ul,后者一般0.2ul
8楼2013-03-12 14:47:03
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1173053071

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
要看溶度了,气相色谱检测到的是ppm级别,我们做到10-100个ppm可能比较好,进样量通常在小于1微升
最求更好
10楼2013-03-13 00:12:22
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