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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱柱温、进样器温度、检测器温度设定？？？
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jovi_w

金虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱柱温、进样器温度、检测器温度设定？？？

TCD检测器柱子填充的的是TDX-01。
分析的气体成分主要含H2，CH4，CO2，CO四种。
气相色谱比较旧，GC522（至少最近一年都没人用过）。
以前只是看别人用过气相色谱自己没用过。如果要根据沸点设，这四种物质沸点都是负的啊。。。。。。。
柱温、进样器温度、检测器温度各应设多少合适呢？？？！
门外汉一个，求高人指教！！感激不尽！！！！
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besimple
1楼2011-09-16 21:58:46
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hanjh0501a

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

jovi_w(金币+10): 谢谢！那柱温是该用多少呢？ 2011-09-17 23:24:48
TDX-01是国产的碳分子筛类的色谱固定相。 柱温要求要高点才行，进样口温度可以适当提高到50度左右，因为样品本身就是气体，检测器温度设80度或者100度均可，因为是热导检测器，温度越高灵敏度越好，但常量样品不需要设高温，因为高温影响热导热丝丝的使用寿命
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3楼2011-09-17 16:40:23
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hanjh0501a

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

jovi_w(金币+10): 谢谢！有问题再请教！ 2011-09-21 22:44:38
柱温的选择需经过试验确定，样品中含有氢气将第一个出峰，后续的可能是甲烷，只要这两个峰不重叠、后面的二氧化碳峰不拖尾不影响定量就可以了。因为使用的是填充柱，这些数据一般在重复进样两到三次后都可确定，你可先设定炉温80度试试，若前面的峰靠得太近，后面的峰又严重拖尾也可考虑程序升温
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5楼2011-09-21 09:41:17
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Bowerbird

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

jovi_w(金币+10): 谢谢！有问题再请教！ 2011-09-21 22:45:15
引用回帖:
3楼: Originally posted by hanjh0501a at 2011-09-17 16:40:23:
TDX-01是国产的碳分子筛类的色谱固定相。 柱温要求要高点才行，进样口温度可以适当提高到50度左右，因为样品本身就是气体，检测器温度设80度或者100度均可，因为是热导检测器，温度越高灵敏度越好，但常量样品不需 ...

说得不错，但热导池温度越高灵敏度应该越低吧？

TDX-01柱子的CO2出峰时间很长（最后出峰，12-15min左右），所以峰宽很宽，峰高很矮，我以前一般用柱温60-80，气化室和检测器80-100.
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6楼2011-09-21 10:12:17
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Bowerbird

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

jovi_w(金币+10): 谢谢！！！！！ 2011-11-03 22:50:34
引用回帖:
7楼: Originally posted by jovi_w at 2011-11-03 18:25:39:
你好，那请问一下这个柱子氢气出峰时间是几分钟呢？我们的气体（打纯氢气）打进去每次不到一分钟就出峰了，只有30mv左右，怀疑那个不是峰。。。。谢谢！！

出峰时间与柱箱温度、载气流速有关。但H2出峰的确最早。

我采用的柱箱温度是70℃，载气流量是15ml/min，出峰时间为1.5min左右。
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8楼2011-11-03 22:13:24
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kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船

【答案】应助回帖

我的设定的不是，热导池温度需要设定，比柱温高20度以上就可以了
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祝福每一天
13楼2012-04-12 13:28:51
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普通回帖

yzh0609420

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

jovi_w(金币+2): 谢谢！打算是用注射器，不是该用注射器吗？ 2011-09-17 23:22:13
这四种物质都是气体，我想请问你是如何进样，顶空吗？
进样口的温度原则上是只要能把待测物质气化就可以，现在很想知道你测的物质如何进样？
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2楼2011-09-17 08:47:04
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jovi_w

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by hanjh0501a at 2011-09-17 16:40:23:
TDX-01是国产的碳分子筛类的色谱固定相。 柱温要求要高点才行，进样口温度可以适当提高到50度左右，因为样品本身就是气体，检测器温度设80度或者100度均可，因为是热导检测器，温度越高灵敏度越好，但常量样品不需 ...

谢谢！那柱温是该用多少呢？
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besimple
4楼2011-09-20 18:42:34
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jovi_w

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by Bowerbird at 2011-09-21 10:12:17:
说得不错，但热导池温度越高灵敏度应该越低吧？

TDX-01柱子的CO2出峰时间很长（最后出峰，12-15min左右），所以峰宽很宽，峰高很矮，我以前一般用柱温60-80，气化室和检测器80-100.

你好，那请问一下这个柱子氢气出峰时间是几分钟呢？我们的气体（打纯氢气）打进去每次不到一分钟就出峰了，只有30mv左右，怀疑那个不是峰。。。。谢谢！！
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besimple
7楼2011-11-03 18:25:39
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jovi_w

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by Bowerbird at 2011-11-03 22:13:24:
出峰时间与柱箱温度、载气流速有关。但H2出峰的确最早。

我采用的柱箱温度是70℃，载气流量是15ml/min，出峰时间为1.5min左右。

再请问一下你这个柱子的CO和CH4，的出峰时间？？谢谢谢谢！
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besimple
9楼2011-11-06 18:48:11
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影子猪

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
6楼: Originally posted by Bowerbird at 2011-09-21 10:12:17:
说得不错，但热导池温度越高灵敏度应该越低吧？

TDX-01柱子的CO2出峰时间很长（最后出峰，12-15min左右），所以峰宽很宽，峰高很矮，我以前一般用柱温60-80，气化室和检测器80-100.

那你的柱子是多长的
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10楼2011-12-14 10:01:18
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