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杨静静

金虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱各温度设定

请问大家在做光解水产氢的实验室,气相色谱的柱温,进样口温度、检测器温度、载气流速、桥电流分别是如何设置的啊?
PS:我的是TCD检测器,MS-5A填充柱,氮气做载气,以上各参数如何设置,才能较好的分离氢气和氧气啊?谢谢大家啦!
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uffss2000

至尊木虫 (著名写手)

杰瑞哥

【答案】应助回帖


zxrno10(金币+1): 谢谢提供你的实验参数。。 2011-06-03 18:20:52
杨静静(金币+5): 2011-06-05 13:33:49
引用回帖:
Originally posted by 杨静静 at 2011-06-02 13:29:33:
请问大家在做光解水产氢的实验室,气相色谱的柱温,进样口温度、检测器温度、载气流速、桥电流分别是如何设置的啊?
PS:我的是TCD检测器,MS-5A填充柱,氮气做载气,以上各参数如何设置,才能较好的分离氢气和氧 ...

仅作参考:
载气:30ml/min左右
桥流:≥100ml/min (N2做载气 桥流小点好些,另外厂家生产热丝阻值不同,阻值大,桥流要设小,问问厂家或看说明书吧)
进样口:100℃以上
检测器:100℃-150℃
柱温:比设定的检测器温度低30℃左右,换句话说,检测器温度一定得比柱温高!!

另外柱温不能太高,载气N2和O2热导系数相差不大,避免峰重叠
这个世界只在乎你是否在到达了一定的高度,而不在乎你是踩在巨人的肩膀上上去的,还是踩在垃圾上上去的。
2楼2011-06-02 16:11:21
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杨静静

金虫 (小有名气)

zxrno10: 看这个图,分离效果不是很好。可以把载气流速调慢点。 2011-06-03 18:23:09
引用回帖:
Originally posted by uffss2000 at 2011-06-02 16:11:21:
仅作参考:
载气:30ml/min左右
桥流:≥100ml/min (N2做载气 桥流小点好些,另外厂家生产热丝阻值不同,阻值大,桥流要设小,问问厂家或看说明书吧)
进样口:100℃以上
检测器:100℃-150℃
柱温:比设 ...

非常感谢你,我的柱温是35°,进样口温度为100°,检测器温度为120°,可是感觉还是有些分不开,氢气的出峰时间是2.5min,氧气的出峰位置是3.2min,具体图片是这样的:
您帮我看一下,是不是有些没分开啊?谢谢啦!

3楼2011-06-03 16:23:38
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杨静静

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by uffss2000 at 2011-06-02 16:11:21:
仅作参考:
载气:30ml/min左右
桥流:≥100ml/min (N2做载气 桥流小点好些,另外厂家生产热丝阻值不同,阻值大,桥流要设小,问问厂家或看说明书吧)
进样口:100℃以上
检测器:100℃-150℃
柱温:比设 ...

有时间帮我看看吧!谢谢啊!
4楼2011-06-07 09:14:21
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230227

木虫 (初入文坛)

打开的

★ ★
dy322112(金币+2): 多谢热心帮助! 2011-06-09 10:13:29
我没分析过氢气,不过感觉分的不好。。
载气多大啊,要不试着降低一点柱温,或者减小一点进样量(仅供参考啊
贷款减肥
5楼2011-06-07 16:51:05
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杨静静

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 230227 at 2011-06-07 16:51:05:
我没分析过氢气,不过感觉分的不好。。
载气多大啊,要不试着降低一点柱温,或者减小一点进样量(仅供参考啊

恩,谢谢你,你的建议是很好的,但是我这边有限制条件,进样量是固定的,而柱温已经35度了,还能再低吗?这是不是可以说柱子不行,换珠子或者增加柱子长度?
6楼2011-06-08 22:58:55
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wxw1127

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
您好!柱温更改为60°,进样口温度为100°,检测器温度为150°,载气的流速在40ml/min, 桥流80左右即可
没有分开,还是柱子温度和流速的设置没有配合好,可以缓慢微调。应该很好分开的。
光催化——光化学——气相催化,努力就会有回报,继续学习
7楼2012-02-01 16:08:07
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pannengqian

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

是不是已经解决了?
柱温↑,流速↓,我想知道对不对
留不住昨天
8楼2013-01-29 11:14:12
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ayining

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

把载气流量慢慢降点儿,同时稍微升柱温。慢慢调节。
9楼2013-01-30 11:28:48
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