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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱进样量的问题
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bingke

金虫 (小有名气)

[交流] 气相色谱进样量的问题 已有12人参与

最近用气相色谱检测总是出现这样的问题，同一样品，进样体积一样，但出峰高度差不少，含量变化也很大，一个含量在70%，一个30%左右，能浮动8%左右，这样根本没法定量啊，即使是粗略的定量。为什么重复性会这么差呢，是色谱的问题，还是色谱条件，或者操作的问题？
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1楼 2012-09-05 14:39:57
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淮北77

新虫 (初入文坛)
★ ★
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408851978: 金币+1 2012-09-07 20:47:36
是不是条件改变了啊？测试结果经过校正如果还差那么多那就有问题了。
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努力胜过一切
2楼2012-09-05 14:57:54
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bingke

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 淮北77 at 2012-09-05 14:57:54
是不是条件改变了啊？测试结果经过校正如果还差那么多那就有问题了。

条件没变啊，一针接一针进的啊，没矫正，就是简单的面积归一法。只是想看一下重复性，没想到结果这么差。
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3楼2012-09-05 15:30:29
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proxyz

金虫 (正式写手)
★ ★
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408851978: 金币+1 2012-09-07 20:47:42
照你描述的，很可能是仪器的问题了
我们也是手动进样，面积归一，进样量还很少 0.2ul
面积归一出来两针差距几乎只在0.02%这个范围内
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4楼2012-09-05 16:06:28
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bingke

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by proxyz at 2012-09-05 16:06:28
照你描述的，很可能是仪器的问题了
我们也是手动进样，面积归一，进样量还很少 0.2ul
面积归一出来两针差距几乎只在0.02%这个范围内

谢谢，咨询了一下，说调节一下分流器，看看结果怎么样吧。
我的进样也是0.2μl。重复性不好太郁闷了。
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5楼2012-09-05 16:33:07
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)
★
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仪器问题，看下分流平板
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6楼2012-09-05 16:40:12
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天空蔚蓝

金虫 (小有名气)
★
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会不会是歧视效应，造成没有充分气化
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坚定你所坚持的，生活就有希望！
7楼2012-09-05 18:59:01
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追风的蓝刺猬

银虫 (著名写手)
★ ★
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408851978: 金币+1 2012-09-07 20:47:47
建议将样品再稀释一下试试，有时候样品浓度大了结果会相差很远的。
另外，如果你的样品中组分沸点相差很远，很容易在汽化室分流的时候因歧视效应而导致结果（特别用是归一法的时候）严重波动。
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我依然站在原地，静候未来......
8楼2012-09-05 21:06:16
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bingke

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 追风的蓝刺猬 at 2012-09-05 21:06:16
建议将样品再稀释一下试试，有时候样品浓度大了结果会相差很远的。
另外，如果你的样品中组分沸点相差很远，很容易在汽化室分流的时候因歧视效应而导致结果（特别用是归一法的时候）严重波动。

谢谢，我的主要产品是两种有机物，沸点115，190.我一般是直接进样，这种时候还需要用溶剂稀释么？
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9楼2012-09-06 08:06:14
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
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soundhorizo: 金币+1 2012-09-08 09:45:07
试试看进样分流的设置吧，样品稀释后，分流不分流看看重现性如何
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梦想、激情、灵感、体验--che
10楼2012-09-06 08:25:32
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