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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】气相色谱法检测二甘醇的问题
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布丁3835

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】气相色谱法检测二甘醇的问题

本人用安捷伦聚乙二醇毛细管柱，采用程序升温的方式，FID检测器检测分析某化药中二甘醇的含量。百度了一下，二甘醇的沸点为245摄氏度，我们进样口的温度为290，程序升温的初始温度是140，保持1分钟，后以20°每分钟升温到250°，奇怪的是二甘醇在2到3分钟之间就出峰了，那时候柱温并没有达到二甘醇的沸点，并且峰对称性很差，请教高手改怎么样改善峰形呢？谢谢
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1楼2010-11-11 19:30:22
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布丁3835

金虫 (小有名气)
自己顶顶顶顶。。。。。。
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2楼2010-11-11 19:31:28
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布丁3835

金虫 (小有名气)
寻求高人解答。。。。。。。。。
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3楼2010-11-12 11:16:17
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jessonkarry

金虫 (正式写手)
★
布丁3835(金币+1):谢谢参与
布丁3835(金币+3): 2010-11-12 16:47:46
微量的液体汽化时不在适合这种规律，当样品进入汽化室后，样品迅速气化，并不像你想象的那样，在140度会冷凝，在载气的作用下不会冷凝的。
  另外你的二甘醇样品最好不要直接进色谱，应该用溶剂稀释以后进行测量，这样应该可以改善峰形，关注你的实验进展。
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4楼2010-11-12 11:54:07
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布丁3835

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by jessonkarry at 2010-11-12 11:54:07:
微量的液体汽化时不在适合这种规律，当样品进入汽化室后，样品迅速气化，并不像你想象的那样，在140度会冷凝，在载气的作用下不会冷凝的。
  另外你的二甘醇样品最好不要直接进色谱，应该用溶剂稀释以后进行测量 ...

谢谢你的回复。二甘醇是用无水乙醇溶解的，浓度约为1mg/ml。现在遇到另一个问题，二甘醇的峰形非常差，很像一个直立起来的三角板，为了解决这个问题，我将进样量减小了，但是峰形并没有改善；有人说是柱子的极性问题，我们用的是HP－5的柱子，后改用DB－17的，虽然峰形变好了一点，但是并不非常理想。现在不知道怎么优化色谱条件，改善峰形。
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5楼2010-11-12 16:46:59
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herenren

禁虫 (著名写手)
★
布丁3835(金币+1):谢谢参与
本帖内容被屏蔽
6楼2010-11-12 16:48:59
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kaven186

银虫 (小有名气)
★
布丁3835(金币+1):谢谢参与
关注中....
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7楼2011-12-08 08:57:28
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408851978

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
出峰的时间对应的沸点温度一般低于理论上的沸点温度
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8楼2011-12-08 09:20:34
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shyron

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by 布丁3835 at 2010-11-12 16:46:59:
谢谢你的回复。二甘醇是用无水乙醇溶解的，浓度约为1mg/ml。现在遇到另一个问题，二甘醇的峰形非常差，很像一个直立起来的三角板，为了解决这个问题，我将进样量减小了，但是峰形并没有改善；有人说是柱子的极性 ...

HP-5的柱子下峰型肯定差的，HP-5是中等偏弱极性的。药典上有这个产品的检测，建议使用药典中选择的柱子。
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9楼2011-12-08 09:28:12
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yugijiang

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2008565楼: Originally posted by 布丁3835 at 2010-11-12 16:46:59
谢谢你的回复。二甘醇是用无水乙醇溶解的，浓度约为1mg/ml。现在遇到另一个问题，二甘醇的峰形非常差，很像一个直立起来的三角板，为了解决这个问题，我将进样量减小了，但是峰形并没有改善；有人说是柱子的极性问 ...

你用极性柱应该没有问题的呀，你提高柱温、调整下分流比看看
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10楼2012-06-30 15:49:29
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wy82

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
archbishop: 屏蔽内容, 违规存档 2015-10-02 10:55:34
本帖内容被屏蔽
11楼2015-10-01 23:13:42
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