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布丁3835

金虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】气相色谱法检测二甘醇的问题

本人用安捷伦聚乙二醇毛细管柱，采用程序升温的方式，FID检测器检测分析某化药中二甘醇的含量。百度了一下，二甘醇的沸点为245摄氏度，我们进样口的温度为290，程序升温的初始温度是140，保持1分钟，后以20°每分钟升温到250°，奇怪的是二甘醇在2到3分钟之间就出峰了，那时候柱温并没有达到二甘醇的沸点，并且峰对称性很差，请教高手改怎么样改善峰形呢？谢谢

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1楼 2010-11-11 19:30:22

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布丁3835

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引用回帖:

Originally posted by jessonkarry at 2010-11-12 11:54:07:
微量的液体汽化时不在适合这种规律，当样品进入汽化室后，样品迅速气化，并不像你想象的那样，在140度会冷凝，在载气的作用下不会冷凝的。
另外你的二甘醇样品最好不要直接进色谱，应该用溶剂稀释以后进行测量 ...

谢谢你的回复。二甘醇是用无水乙醇溶解的，浓度约为1mg/ml。现在遇到另一个问题，二甘醇的峰形非常差，很像一个直立起来的三角板，为了解决这个问题，我将进样量减小了，但是峰形并没有改善；有人说是柱子的极性问题，我们用的是HP－5的柱子，后改用DB－17的，虽然峰形变好了一点，但是并不非常理想。现在不知道怎么优化色谱条件，改善峰形。