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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱问题
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hua56441

金虫 (小有名气)

[交流] 气相色谱问题

最近在做残留溶剂（注：不是顶空进样）时候，遇到了个问题。
上周五，我用分析纯THF作为溶剂，分别进了空白THF，二氯甲烷溶液，DMF溶液，在Agilengt 7890上自动进样，进样量1微升，打出的峰高都有5W左右。但我发现分析纯的溶剂THF出很多的杂质峰，就建议小领导买色谱纯的。之后小领导觉得寸管是不是该换一下，我看了下没有问题，就放回去了。因为一直没找到镊子，我就徒手操作的，寸管上面的O型圈拆之前一直是密封性好的。
今天，我用色谱级的THF做溶剂，按照上周五的方法重新做了一遍，可这次出的峰高只有可怜的100。我开始以为O型圈没固定好，就重新拆开固定好了。再试，还是一样。我想可能是柱子堵了的缘故吧，就把柱子柱子前面一小段黑乎乎的给切掉了。装回去之后，还是只有100。这下我就郁闷了，我又看了方法，分流比也是没变的，都是一样的。有没有可能是上周五用分析纯做溶剂，对分流阀有堵塞作用呢
补上一段：周五做完样之后没有老化柱子，降温之后就挂机了的。
希望各位大虾帮帮忙阿
谢谢各位大虾，问题找到了，出在进样针，进样针坏掉了，样品没吸上来

[ Last edited by hua56441 on 2012-6-7 at 07:38 ]
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1楼 2012-06-05 22:09:50
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yugijiang

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
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hua56441: 金币+2, 谢谢 2012-06-06 08:51:25
分流阀哪有这么容易堵住的，建议测下流速确定下喽
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2楼2012-06-06 08:29:16
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G.stone

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
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hua56441: 金币+2, 谢谢 2012-06-06 08:51:34
分析纯的应该不会影响柱子，你要不再试一下分析纯的，我觉得5万很正常啊，溶剂本来量就很大，1微升里面大多是溶剂啊，100肯定不正常吧，难道溶剂跑掉了，没全部进柱子，这个原因就不太清楚了
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3楼2012-06-06 08:31:52
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)
★ ★ ★
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hua56441: 金币+2, 谢谢 2012-06-06 08:51:42
换用色谱纯后，精密度感觉挺好的啊。

你可以进下其他溶剂，看看是不是和以前一样。


也可能是寸管上的O形圈或者橡胶垫漏气，该换一下。
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4楼2012-06-06 08:35:36
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hua56441

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-06-06 08:35:36
换用色谱纯后，精密度感觉挺好的啊。

你可以进下其他溶剂，看看是不是和以前一样。


也可能是寸管上的O形圈或者橡胶垫漏气，该换一下。

在相同的色谱条件下，我进了DMSO，DMF，进样量都是1微升，峰高还是很低的，也就200百多，上周五打DMF也能5W的峰高的。我早上把寸管上的O形圈和橡胶垫都换过了，可还是一样的
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5楼2012-06-06 08:47:51
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hua56441

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by G.stone at 2012-06-06 08:31:52
分析纯的应该不会影响柱子，你要不再试一下分析纯的，我觉得5万很正常啊，溶剂本来量就很大，1微升里面大多是溶剂啊，100肯定不正常吧，难道溶剂跑掉了，没全部进柱子，这个原因就不太清楚了

今天我用上周打过的分析纯THF进样，峰高也只有100多
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6楼2012-06-06 08:50:45
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
soundhorizo: 金币+2 2012-06-06 09:02:01
引用回帖:
5楼: Originally posted by hua56441 at 2012-06-06 08:47:51
在相同的色谱条件下，我进了DMSO，DMF，进样量都是1微升，峰高还是很低的，也就200百多，上周五打DMF也能5W的峰高的。我早上把寸管上的O形圈和橡胶垫都换过了，可还是一样的...

进1微升的样，5W是正常的，我以前也做过。大约这个范围。

我还是感觉你分流比有问题。
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7楼2012-06-06 08:55:56
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hua56441

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-06-06 08:55:56
进1微升的样，5W是正常的，我以前也做过。大约这个范围。

我还是感觉你分流比有问题。...

分流比是20:1，刚用不分流进样了，峰高能到700多
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8楼2012-06-06 09:18:42
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fengdeer

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
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hua56441: 金币+2, 谢谢 2012-06-06 14:09:00
肯定是漏了，重新将衬管装一下吧
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9楼2012-06-06 10:03:26
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泉水889

铜虫 (初入文坛)
★ ★
hua56441: 金币+2, 谢谢 2012-06-06 14:09:09
检测器没问题？
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10楼2012-06-06 12:59:26
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冰冰逛论坛

新虫 (小有名气)
也许有的时候很努力了也达不到预计的效果，也许有的时候怎么做也做不好，也许无数眼泪在夜晚尝了又尝，也许很多事情不是我们可以掌握的，不过没关系。生命必须有裂缝，阳光才能照的进来
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11楼2012-06-06 13:28:08
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hua56441

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 泉水889 at 2012-06-06 12:59:26
检测器没问题？

检测器没有问题的
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12楼2012-06-06 14:08:14
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hua56441

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by fengdeer at 2012-06-06 10:03:26
肯定是漏了，重新将衬管装一下吧

衬管换了一根，情况依旧
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13楼2012-06-06 14:08:46
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
hua56441: 金币+10, 关键点 2012-06-07 07:36:17
针是不是堵了哟
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14楼2012-06-06 22:38:52
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hua56441

金虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by lifucheng at 2012-06-06 22:38:52
针是不是堵了哟

是针的问题，针没有吸上样品来，针坏掉了
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17楼2012-06-07 07:34:39
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
soundhorizo: 金币+3, 一下子说到重点啊~ 2012-06-08 07:53:17
引用回帖:
17楼: Originally posted by hua56441 at 2012-06-07 07:34:39
是针的问题，针没有吸上样品来，针坏掉了...

八卦一下 你们的针是不是Agilent的 三大千一支啊 有次我做残溶 扎弯了一支 被小小的说了一下
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18楼2012-06-07 19:37:27
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hua56441

金虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by lifucheng at 2012-06-07 19:37:27
八卦一下 你们的针是不是Agilent的 三大千一支啊 有次我做残溶 扎弯了一支 被小小的说了一下...

是Agilent的。之前领导做着都没事，我第一天用针就自动出问题了
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19楼2012-06-11 13:45:28
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yzludandan

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
衬管里有没有放玻璃棉？
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20楼2012-06-26 18:32:23
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
估计进样针堵了吧 楼主把针取下来 好好用溶剂洗洗 看会不会好点
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21楼2012-06-26 20:16:20
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hua56441

金虫 (小有名气)
引用回帖:
20楼: Originally posted by yzludandan at 2012-06-26 18:32:23
衬管里有没有放玻璃棉？

放了石英棉的
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22楼2012-06-29 10:45:06
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wu2081105515楼
2012-06-06 23:12   回复  
奋力拼搏16楼
2012-06-06 23:49   回复  
祝福
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