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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱问题求教各位大虾
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13667638179

铜虫 (小有名气)

[交流] 气相色谱问题求教各位大虾

1.最近在做一个样品，中间体E用到DMF，到成品后没有用了，我成品做惨留溶剂又用DMF做溶剂，我想单独在E这一步控制DMF，后面成品就不检查了，不知道行不行，申报要用。
2 DMSO、DMF高沸点的物质可不可以用顶空啊，直接进样样品会分解，杂峰多，不知道怎么整
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1楼 2011-11-02 14:28:57
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408851978

木虫 (著名写手)
★
13667638179(金币+1):谢谢参与
高沸点物质不能直接顶空进样，会把色谱柱烧坏的
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2楼2011-11-02 14:40:31
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herenren

禁虫 (著名写手)
★
13667638179(金币+1):谢谢参与
本帖内容被屏蔽
3楼2011-11-02 14:43:37
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liangjinhuan

金虫 (小有名气)
★
13667638179(金币+1):谢谢参与
回答你第一个问题。可以在E那步单独监控DMF，但要多批次复核，至少3批的数据提供是可以完全除掉DMF的。这样申报是可以的
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4楼2011-11-02 15:11:39
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13667638179

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by liangjinhuan at 2011-11-02 15:11:39:
回答你第一个问题。可以在E那步单独监控DMF，但要多批次复核，至少3批的数据提供是可以完全除掉DMF的。这样申报是可以的

谢谢！还请教一个问题，我做气相，二异丙胺对称因子0.7，合成的说方法不行，胺类物质本身就很拖尾，这是最好的方法了，分离度也很好，对称因子一般范围类比较好啊，没达到这方法就不能检测吗?
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5楼2011-11-03 09:47:25
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liangjinhuan

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 13667638179 at 2011-11-03 09:47:25:
谢谢！还请教一个问题，我做气相，二异丙胺对称因子0.7，合成的说方法不行，胺类物质本身就很拖尾，这是最好的方法了，分离度也很好，对称因子一般范围类比较好啊，没达到这方法就不能检测吗?

确实是这样，其实现在对于对称因子或者拖尾因子要求的已经很少了。因为某些物质由于自身性质和柱子填充物质的原因，很容易拖尾。以前由于认知的原因，在液相色谱法上有过要求，要求拖尾因子在0.98~1.02之间，其实很多物质是无法达到的。后来，随着不断进步，换成了按峰高法计算含量的时候，拖尾因子应在0.98~1.02之间。以峰面积计算的没有明确要求拖尾因子（对称因子），当然也是越对称越好。
目前的标准也是以理论塔板数和分离度来判定的。所以如果确实方法无法改善的话。0.7也是可以的
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6楼2011-11-03 13:40:49
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