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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】关于气相色谱谱图的问题，向各位求教，谢啦
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yxy8701

铜虫 (正式写手)

[交流] 【求助】关于气相色谱谱图的问题，向各位求教，谢啦 已有12人参与

大家好！我想向大家请教一个问题，希望好心的朋友帮忙一下，先谢啦。
我使用的是气相色谱做相平衡组分含量的测定。FID检测器260℃，进样器260℃，柱温，程序升温50-180-230℃，样品主要是棕榈酸甲酯。以前还能的图还很清爽，但是最近今天出的图变成这样了，图所示的主要是绿线很多，这个地方一般都是只出一个峰的。老化柱子也没效果。请大家指教，这可能是什么原因。谢谢。
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天空中的云，堆聚成你的微笑，告诉我幸福快来了。。。
1楼 2011-03-20 10:01:48
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yxy8701

铜虫 (正式写手)
最近很久都是这种状况，总是出不了数据，心里真有点急。。问了很多人都搞不明白。。希望可以再这里找到点头绪。。
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天空中的云，堆聚成你的微笑，告诉我幸福快来了。。。
2楼2011-03-20 10:03:24
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dhmei

银虫 (正式写手)
★
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做下日常维护吧，就是换垫子、吸尘管什么的，别的可能就是你的样品问题了
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18楼2011-03-23 11:02:56
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普通回帖

yxy8701

铜虫 (正式写手)
为什么没人理我。。5555.。。
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天空中的云，堆聚成你的微笑，告诉我幸福快来了。。。
3楼2011-03-20 18:07:00
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幸福云景

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
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pplover(金币+2): 过载倒是有可能哈！ 2011-03-20 19:14:17
这峰明显是前沿峰，可能柱子超载了，增大分流比或者减小进样量，另外，这种峰形虽然不好，但是也可以定量，改一下积分参数。
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我心飞翔
4楼2011-03-20 18:56:27
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zyx00921

金虫 (小有名气)
★
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我们做脂肪酸甲酯时也出现过类似情况，一柱过载有可能，第二，我觉得是你的样品没有洗净，里面含有油性成份，污染了柱子，你可先老化下柱子，如果还不行，你用饱和氯化汞苯溶液进个几针，不分流，进样量大一些，接着再老化两个小时。一般问题能解决掉。我们的HP-INNOWAX就这样搞好的。
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5楼2011-03-20 22:58:44
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zyx00921

金虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
Originally posted by zyx00921 at 2011-03-20 22:58:44:
我们做脂肪酸甲酯时也出现过类似情况，一柱过载有可能，第二，我觉得是你的样品没有洗净，里面含有油性成份，污染了柱子，你可先老化下柱子，如果还不行，你用饱和氯化汞苯溶液进个几针，不分流，进样量大一些，接 ...

还有，你把你的进样衬管和FID检测器提前好好清洗一下，先排除这两项干扰。
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6楼2011-03-20 23:00:55
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mxd001

木虫 (初入文坛)
★
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由进样 到 柱头 然后看看载气流量是否有所变化 最后确认哪步跟以往不同了 这样解决起来会好些 否则 难以有头绪！！！
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7楼2011-03-21 01:03:40
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yxy8701

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 幸福云景 at 2011-03-20 18:56:27:
这峰明显是前沿峰，可能柱子超载了，增大分流比或者减小进样量，另外，这种峰形虽然不好，但是也可以定量，改一下积分参数。

谢谢您。。不好意思，能稍微解释一下，超载是不是就是载气流量太大了。。。那么前沿峰和载气过大是什么关系呢。。。
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天空中的云，堆聚成你的微笑，告诉我幸福快来了。。。
8楼2011-03-21 09:03:01
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herenren

禁虫 (著名写手)
★
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本帖内容被屏蔽
9楼2011-03-21 09:37:17
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yxy8701

铜虫 (正式写手)
大家经常会提到要清洗，检查什么的，不知道是不是我手太笨了，我除了老化柱子，换进样垫还真没对仪器动过。。老师也不准我们乱动。。或者说一般那边不会出问题的，不要动。。。说不要搞坏了。。
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天空中的云，堆聚成你的微笑，告诉我幸福快来了。。。
10楼2011-03-21 09:52:15
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