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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 几个气相色谱问题，GC高手看过来
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jimmyt

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 几个气相色谱问题，GC高手看过来

本人GC菜鸟，谢谢大家帮助。
我现在需要测量水样中的四聚乙醛的含量。我们只有GC。水样非常干净，只有去离子水和我们自己加进去的四聚乙醛。
问题1：请问下如果我想直接进水样的话，什么样的柱子我能够选用？
问题2：我想用邻苯二甲酸二甲酯做内标物，但是邻苯二甲酸二甲酯不溶于水，有方法可以解决这个问题么？
问题3：固相萃取（Solid Phase Extraction）的话需要哪些设备，推荐一套的spe设备。
PS.我们现在有的柱子是Zebron ZB-Wax 柱子长30米内径25毫米膜厚25微米，liquid phase 100% Polyethylene Glycol。
我们的仪器是Shimadzu GC-2014。
本人文献应助时赚了些金币，希望高手们详细地解答下我的问题，小小金币如数奉上。
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1楼2012-01-19 20:13:38
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hoho2010

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
jimmyt(金币+50): ★★★很有帮助 2012-01-19 22:14:00
四聚乙醛为白色针状结晶，密度：1.27、熔点：246℃，在115℃时升华，蒸气压：6.6Pa（25℃）。难溶于水，能溶于苯和氯仿，受热或遇酸易解聚。

问题1：请问下如果我想直接进水样的话，什么样的柱子我能够选用？
       鉴于以上性质，建议用苯或则氯仿多次萃取富集四聚乙醛，然后GC进样。定量方法可选择内标、外标。 因毛细管柱内壁涂层为聚合物，有可能在进水样的情况下，会造成柱流失或则柱效收到严重影响，建议不要轻易直接进水样，当然，如果钱多的无处用的话，可以尝试尝试。

问题2：我想用邻苯二甲酸二甲酯做内标物，但是邻苯二甲酸二甲酯不溶于水，有方法可以解决这个问题么？
      用苯或则氯仿多次萃取富集四聚乙醛，然后GC进样。定量方法可选择邻苯二甲酸二甲酯做内标。         

问题3：固相萃取（Solid Phase Extraction）的话需要哪些设备，推荐一套的spe设备。
     自己动手干，细心点，不用设备也可。
PS.我们现在有的柱子是Zebron ZB-Wax 柱子长30米内径25毫米膜厚25微米，liquid phase 100% Polyethylene Glycol。
     -------------看看柱子说明书，产品各有各的功能，这个不是太清楚，应该可以使用。

我们的仪器是Shimadzu GC-2014。
     ---------------不知道这个仪器，反正贵的仪器一般都好用。
                    保证你出的数据能用就行，无法保证的话，花钱找人测试。
本人文献应助时赚了些金币，希望高手们详细地解答下我的问题，小小金币如数奉上。

    ----------------金币是虚的，如果是应用的话，可以一起米西米西合作合作，弄点真币花花哈。
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好好学习，天天向上。
2楼2012-01-19 21:56:50
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hezia

至尊木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎来到分析版指导 2012-01-20 19:09:49
jimmyt: 金币+50, ★★★很有帮助 2012-04-15 20:32:16
我现在需要测量水样中的四聚乙醛的含量。我们只有GC。水样非常干净，只有去离子水和我们自己加进去的四聚乙醛。
答：为什么将四聚乙醛加入水中呢，该物质的溶解度太小了。是必须如此还是为了检测而添加的呢？
问题1：请问下如果我想直接进水样的话，什么样的柱子我能够选用？
答：我们以前用的安捷伦的INNOWax、FFAP和DB-210进水样都没什么问题，柱子用到现在已经五六年了，应该还在用。一般认为色谱柱不能进水，但是大多数进口的色谱柱测定水没有什么问题。菲罗门的柱子也是很不错的。
问题2：我想用邻苯二甲酸二甲酯做内标物，但是邻苯二甲酸二甲酯不溶于水，有方法可以解决这个问题么？
答：为什么用邻苯二甲酸二甲酯做内标呢，内标物一般是跟待测物性质相似，而色谱能分开的。邻苯二甲酸二甲酯的沸点将近284℃，Zebron ZB-Wax按说明是260摄氏度，即使能测定，保留时间恐怕也很长。
问题3：固相萃取（Solid Phase Extraction）的话需要哪些设备，推荐一套的spe设备。
答：可以参考http://www.instrument.com.cn/zc/extract.asp
PS.我们现在有的柱子是Zebron ZB-Wax 柱子长30米内径25毫米膜厚25微米，liquid phase 100% Polyethylene Glycol。
我们的仪器是Shimadzu GC-2014。
答：这是岛津的仪器，测试没什么问题。关键是什么检测器。
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3楼2012-01-20 11:28:35
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zulovexin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎来到分析版指导 2012-01-20 19:08:04
jimmyt: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-04-15 20:32:31
如果只是偶尔进一两次水，问题不大，但是进样量要少一点！！！四聚乙醛也是难溶于水的，而且高温分解，气化室温度不能太高，检测器不能使用FID，可以试试TCD。
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4楼2012-01-20 11:33:50
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zz831024

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎来到分析版指导 2012-01-20 19:07:43
jimmyt: 金币+15, ★★★很有帮助 2012-04-15 20:32:39
1.我们很多样品的溶剂里面含水，做了几年之后也没发现什么问题，ZB-WAX聚乙二醇这种极性柱本来流失就很严重，最好放弃。选择一根中极性的柱子例如DB624之类的通用性较强。
2.如果你是用水做溶剂，应该是样品可以直接测定，没什么前处理的步骤了吧，那么其实可以不需要内标。
3.固相萃取装置大部分卖柱子和仪器的厂家都在做，像什么艾杰尔，迪马，安捷伦等，还要买一套氮吹仪，用来浓缩样品，因为固相萃取之后浓度会变小。
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5楼2012-01-20 14:37:06
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I_Gabriel
6楼2012-01-20 16:45:02
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njyang2006

金虫 (正式写手)
请问你的软件可以把信号值导出为TXT或Excel格式吗？
就是每0.2s测定的信号值
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7楼2012-04-14 13:10:38
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q1wert5

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jimmyt: 金币+15, ★★★很有帮助 2012-04-15 20:32:57
推荐使用固相微萃取方法，简单直接。甚至你能自己做，只要你选的吸附剂能吸附你要的目标物就行了。
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谁能和我虚度人生享受庸俗。
8楼2012-04-14 20:58:54
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