| 查看: 2459 | 回复: 7 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
jimmyt铁杆木虫 (正式写手)
|
[求助]
几个气相色谱问题，GC高手看过来
|
||
|
本人GC菜鸟，谢谢大家帮助。 我现在需要测量水样中的四聚乙醛的含量。我们只有GC。水样非常干净，只有去离子水和我们自己加进去的四聚乙醛。 问题1：请问下如果我想直接进水样的话，什么样的柱子我能够选用？ 问题2：我想用邻苯二甲酸二甲酯做内标物，但是邻苯二甲酸二甲酯不溶于水，有方法可以解决这个问题么？ 问题3：固相萃取（Solid Phase Extraction）的话需要哪些设备，推荐一套的spe设备。 PS.我们现在有的柱子是Zebron ZB-Wax 柱子长30米内径25毫米膜厚25微米，liquid phase 100% Polyethylene Glycol。 我们的仪器是Shimadzu GC-2014。 本人文献应助时赚了些金币，希望高手们详细地解答下我的问题，小小金币如数奉上。 |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 气相色谱资料汇编 |
» 猜你喜欢
085700资源与环境308求调剂
已经有7人回复
-
265求调剂
已经有5人回复
-
279分求调剂 一志愿211
已经有3人回复
-
求调剂
已经有3人回复
-
一志愿吉林大学材料学硕321求调剂
已经有12人回复
-
286分人工智能专业请求调剂愿意跨考！
已经有3人回复
-
329求调剂
已经有5人回复
-
申请回稿延期一个月，编辑同意了。但系统上的时间没变，给编辑又写邮件了，没回复
已经有4人回复
-
材料学硕318求调剂
已经有5人回复
-
一志愿中国海洋大学，生物学，301分，求调剂
已经有6人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 请教高手：气相色谱问题
已经有25人回复
- 急需解决的问题啊！气相色谱 换了个检测器，结果点不着火了
已经有9人回复
- 气相色谱GC4000A峰拖尾问题
已经有13人回复
- 气相色谱测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠相关问题 (高手请进，谢谢)
已经有6人回复
- 气相色谱测TFA 时脂肪酸甲酯标准溶液的配制问题！各位高手请指教一下小菜鸟~~
已经有9人回复
- 求高人解惑：气相色谱问题
已经有18人回复
- GC9790系列气相色谱仪 的使用方法
已经有3人回复
- 【求助】关于毛细管气相色谱（GC-2014）操作问题
已经有5人回复
- 【求助】哪位高人会用气相色谱GC-14B？
已经有4人回复
- 请教气相色谱标准气问题？
已经有2人回复
- 【分享】气相色谱常见问题及解决!
已经有8人回复
- 【求助】气相色谱问题
已经有24人回复
zz831024 
金虫 (小有名气)
- 应助: 24 (小学生)
- 金币: 1253.8
- 散金: 55
- 红花: 4
- 帖子: 180
- 在线: 47.4小时
- 虫号: 378734
- 注册: 2007-05-21
- 专业: 质谱分析
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎来到分析版指导 2012-01-20 19:07:43
jimmyt: 金币+15, ★★★很有帮助 2012-04-15 20:32:39
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎来到分析版指导 2012-01-20 19:07:43
jimmyt: 金币+15, ★★★很有帮助 2012-04-15 20:32:39
|
1.我们很多样品的溶剂里面含水，做了几年之后也没发现什么问题，ZB-WAX聚乙二醇这种极性柱本来流失就很严重，最好放弃。选择一根中极性的柱子例如DB624之类的通用性较强。 2.如果你是用水做溶剂，应该是样品可以直接测定，没什么前处理的步骤了吧，那么其实可以不需要内标。 3.固相萃取装置大部分卖柱子和仪器的厂家都在做，像什么艾杰尔，迪马，安捷伦等，还要买一套氮吹仪，用来浓缩样品，因为固相萃取之后浓度会变小。 |
5楼2012-01-20 14:37:06
hoho2010
金虫 (正式写手)
- ACI: 2
- 应助: 43 (小学生)
- 金币: 1142.9
- 红花: 4
- 帖子: 425
- 在线: 121.8小时
- 虫号: 1158747
- 注册: 2010-11-30
- 性别: GG
- 专业: 有机金属化学
【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
jimmyt(金币+50): ★★★很有帮助 2012-01-19 22:14:00
jimmyt(金币+50): ★★★很有帮助 2012-01-19 22:14:00
|
四聚乙醛为白色针状结晶，密度：1.27、熔点：246℃，在115℃时升华，蒸气压：6.6Pa（25℃）。难溶于水，能溶于苯和氯仿，受热或遇酸易解聚。 问题1：请问下如果我想直接进水样的话，什么样的柱子我能够选用？ 鉴于以上性质，建议用苯或则氯仿多次萃取富集四聚乙醛，然后GC进样。定量方法可选择内标、外标。 因毛细管柱内壁涂层为聚合物，有可能在进水样的情况下，会造成柱流失或则柱效收到严重影响，建议不要轻易直接进水样，当然，如果钱多的无处用的话，可以尝试尝试。 问题2：我想用邻苯二甲酸二甲酯做内标物，但是邻苯二甲酸二甲酯不溶于水，有方法可以解决这个问题么？ 用苯或则氯仿多次萃取富集四聚乙醛，然后GC进样。定量方法可选择邻苯二甲酸二甲酯做内标。 问题3：固相萃取（Solid Phase Extraction）的话需要哪些设备，推荐一套的spe设备。 自己动手干，细心点，不用设备也可。 PS.我们现在有的柱子是Zebron ZB-Wax 柱子长30米内径25毫米膜厚25微米，liquid phase 100% Polyethylene Glycol。 -------------看看柱子说明书，产品各有各的功能，这个不是太清楚，应该可以使用。 我们的仪器是Shimadzu GC-2014。 ---------------不知道这个仪器，反正贵的仪器一般都好用。 保证你出的数据能用就行，无法保证的话，花钱找人测试。 本人文献应助时赚了些金币，希望高手们详细地解答下我的问题，小小金币如数奉上。 ----------------金币是虚的，如果是应用的话，可以一起米西米西合作合作，弄点真币花花哈。 |
2楼2012-01-19 21:56:50
hezia
至尊木虫 (小有名气)
- 应助: 29 (小学生)
- 金币: 14922.1
- 红花: 2
- 帖子: 279
- 在线: 403.9小时
- 虫号: 472778
- 注册: 2007-12-05
- 性别: GG
- 专业: 光谱分析
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎来到分析版指导 2012-01-20 19:09:49
jimmyt: 金币+50, ★★★很有帮助 2012-04-15 20:32:16
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎来到分析版指导 2012-01-20 19:09:49
jimmyt: 金币+50, ★★★很有帮助 2012-04-15 20:32:16
|
我现在需要测量水样中的四聚乙醛的含量。我们只有GC。水样非常干净，只有去离子水和我们自己加进去的四聚乙醛。 答：为什么将四聚乙醛加入水中呢，该物质的溶解度太小了。是必须如此还是为了检测而添加的呢？ 问题1：请问下如果我想直接进水样的话，什么样的柱子我能够选用？ 答：我们以前用的安捷伦的INNOWax、FFAP和DB-210进水样都没什么问题，柱子用到现在已经五六年了，应该还在用。一般认为色谱柱不能进水，但是大多数进口的色谱柱测定水没有什么问题。菲罗门的柱子也是很不错的。 问题2：我想用邻苯二甲酸二甲酯做内标物，但是邻苯二甲酸二甲酯不溶于水，有方法可以解决这个问题么？ 答：为什么用邻苯二甲酸二甲酯做内标呢，内标物一般是跟待测物性质相似，而色谱能分开的。邻苯二甲酸二甲酯的沸点将近284℃，Zebron ZB-Wax按说明是260摄氏度，即使能测定，保留时间恐怕也很长。 问题3：固相萃取（Solid Phase Extraction）的话需要哪些设备，推荐一套的spe设备。 答：可以参考http://www.instrument.com.cn/zc/extract.asp PS.我们现在有的柱子是Zebron ZB-Wax 柱子长30米内径25毫米膜厚25微米，liquid phase 100% Polyethylene Glycol。 我们的仪器是Shimadzu GC-2014。 答：这是岛津的仪器，测试没什么问题。关键是什么检测器。 |
3楼2012-01-20 11:28:35
4楼2012-01-20 11:33:50
