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jimmyt铁杆木虫 (正式写手)
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[求助]
几个气相色谱问题，GC高手看过来
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本人GC菜鸟，谢谢大家帮助。 我现在需要测量水样中的四聚乙醛的含量。我们只有GC。水样非常干净，只有去离子水和我们自己加进去的四聚乙醛。 问题1：请问下如果我想直接进水样的话，什么样的柱子我能够选用？ 问题2：我想用邻苯二甲酸二甲酯做内标物，但是邻苯二甲酸二甲酯不溶于水，有方法可以解决这个问题么？ 问题3：固相萃取（Solid Phase Extraction）的话需要哪些设备，推荐一套的spe设备。 PS.我们现在有的柱子是Zebron ZB-Wax 柱子长30米内径25毫米膜厚25微米，liquid phase 100% Polyethylene Glycol。 我们的仪器是Shimadzu GC-2014。 本人文献应助时赚了些金币，希望高手们详细地解答下我的问题，小小金币如数奉上。 |
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zz831024 
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【答案】应助回帖
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jimmyt: 金币+15, ★★★很有帮助 2012-04-15 20:32:39
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1.我们很多样品的溶剂里面含水，做了几年之后也没发现什么问题，ZB-WAX聚乙二醇这种极性柱本来流失就很严重，最好放弃。选择一根中极性的柱子例如DB624之类的通用性较强。 2.如果你是用水做溶剂，应该是样品可以直接测定，没什么前处理的步骤了吧，那么其实可以不需要内标。 3.固相萃取装置大部分卖柱子和仪器的厂家都在做，像什么艾杰尔，迪马，安捷伦等，还要买一套氮吹仪，用来浓缩样品，因为固相萃取之后浓度会变小。 |
5楼2012-01-20 14:37:06
hoho2010
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【答案】应助回帖
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jimmyt(金币+50): ★★★很有帮助 2012-01-19 22:14:00
jimmyt(金币+50): ★★★很有帮助 2012-01-19 22:14:00
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四聚乙醛为白色针状结晶，密度：1.27、熔点：246℃，在115℃时升华，蒸气压：6.6Pa（25℃）。难溶于水，能溶于苯和氯仿，受热或遇酸易解聚。 问题1：请问下如果我想直接进水样的话，什么样的柱子我能够选用？ 鉴于以上性质，建议用苯或则氯仿多次萃取富集四聚乙醛，然后GC进样。定量方法可选择内标、外标。 因毛细管柱内壁涂层为聚合物，有可能在进水样的情况下，会造成柱流失或则柱效收到严重影响，建议不要轻易直接进水样，当然，如果钱多的无处用的话，可以尝试尝试。 问题2：我想用邻苯二甲酸二甲酯做内标物，但是邻苯二甲酸二甲酯不溶于水，有方法可以解决这个问题么？ 用苯或则氯仿多次萃取富集四聚乙醛，然后GC进样。定量方法可选择邻苯二甲酸二甲酯做内标。 问题3：固相萃取（Solid Phase Extraction）的话需要哪些设备，推荐一套的spe设备。 自己动手干，细心点，不用设备也可。 PS.我们现在有的柱子是Zebron ZB-Wax 柱子长30米内径25毫米膜厚25微米，liquid phase 100% Polyethylene Glycol。 -------------看看柱子说明书，产品各有各的功能，这个不是太清楚，应该可以使用。 我们的仪器是Shimadzu GC-2014。 ---------------不知道这个仪器，反正贵的仪器一般都好用。 保证你出的数据能用就行，无法保证的话，花钱找人测试。 本人文献应助时赚了些金币，希望高手们详细地解答下我的问题，小小金币如数奉上。 ----------------金币是虚的，如果是应用的话，可以一起米西米西合作合作，弄点真币花花哈。 |
2楼2012-01-19 21:56:50
hezia
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【答案】应助回帖
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我现在需要测量水样中的四聚乙醛的含量。我们只有GC。水样非常干净，只有去离子水和我们自己加进去的四聚乙醛。 答：为什么将四聚乙醛加入水中呢，该物质的溶解度太小了。是必须如此还是为了检测而添加的呢？ 问题1：请问下如果我想直接进水样的话，什么样的柱子我能够选用？ 答：我们以前用的安捷伦的INNOWax、FFAP和DB-210进水样都没什么问题，柱子用到现在已经五六年了，应该还在用。一般认为色谱柱不能进水，但是大多数进口的色谱柱测定水没有什么问题。菲罗门的柱子也是很不错的。 问题2：我想用邻苯二甲酸二甲酯做内标物，但是邻苯二甲酸二甲酯不溶于水，有方法可以解决这个问题么？ 答：为什么用邻苯二甲酸二甲酯做内标呢，内标物一般是跟待测物性质相似，而色谱能分开的。邻苯二甲酸二甲酯的沸点将近284℃，Zebron ZB-Wax按说明是260摄氏度，即使能测定，保留时间恐怕也很长。 问题3：固相萃取（Solid Phase Extraction）的话需要哪些设备，推荐一套的spe设备。 答：可以参考http://www.instrument.com.cn/zc/extract.asp PS.我们现在有的柱子是Zebron ZB-Wax 柱子长30米内径25毫米膜厚25微米，liquid phase 100% Polyethylene Glycol。 我们的仪器是Shimadzu GC-2014。 答：这是岛津的仪器，测试没什么问题。关键是什么检测器。 |
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