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气相色谱问题
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最近在做残留溶剂(注:不是顶空进样)时候,遇到了个问题。 上周五,我用分析纯THF作为溶剂,分别进了空白THF,二氯甲烷溶液,DMF溶液,在Agilengt 7890上自动进样,进样量1微升,打出的峰高都有5W左右。但我发现分析纯的溶剂THF出很多的杂质峰,就建议小领导买色谱纯的。之后小领导觉得寸管是不是该换一下,我看了下没有问题,就放回去了。因为一直没找到镊子,我就徒手操作的,寸管上面的O型圈拆之前一直是密封性好的。 今天,我用色谱级的THF做溶剂,按照上周五的方法重新做了一遍,可这次出的峰高只有可怜的100。我开始以为O型圈没固定好,就重新拆开固定好了。再试,还是一样。我想可能是柱子堵了的缘故吧,就把柱子柱子前面一小段黑乎乎的给切掉了。装回去之后,还是只有100。这下我就郁闷了,我又看了方法,分流比也是没变的,都是一样的。有没有可能是上周五用分析纯做溶剂,对分流阀有堵塞作用呢 补上一段:周五做完样之后没有老化柱子,降温之后就挂机了的。 希望各位大虾帮帮忙阿 谢谢各位大虾,问题找到了,出在进样针,进样针坏掉了,样品没吸上来 ![]() [ Last edited by hua56441 on 2012-6-7 at 07:38 ] |
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换用色谱纯后,精密度感觉挺好的啊。