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气相色谱仪问题求助
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我刚接触气相色谱仪分析,在分析的过程中发现如果进样隔垫坏掉的话,峰的面积会增大一倍多,峰形变宽。我想知道为什么会出现这种情况?是不是隔样垫漏气,里面有空气的原因使峰面积变大? 在使用过程中,老是出现一些小的杂峰,很长时间都消除不了,请问一下怎样可以消除?是不是可以对色谱主进行老化处理? 谢谢 |
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nfmin8459: 金币+1 2012-05-20 21:51:28
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我用过GC,但不是专业人士,我尽力结合我的操作经验好好帮你分析下: 那个进样垫坏了会导致漏气造成载气不能很好稳压稳速,你用的检测器应该是FID ?空气不会导致峰型变宽的,一是它本身不响应;二是你载气内部压力设置时绝对是大于大气压的(我断定是大于一个大气压,因为只有这样才会是漏气载气流速减缓,否则是负压进空气后流速变快,如此不大会变宽)这样漏气是外漏也就是说空气是不会进入。 在你确定是等量进样而进样垫坏掉情况下峰形变宽,是因为漏气造成载气流速受到影响,即减缓,因此流速减慢会导致锋形拖尾,进而影响峰面积增大(尽管理论上用FID检测器时,峰面积不受载气流速影响,在这里是因为拖尾的缘故) 如果是TCD(有机合成,检测有机物用这个可能性很小吧),那就是理论上说的对浓度型检测器而言,载气流速减慢,峰高不变,面积增大。 所以换进样垫,适当拧紧,避免漏气。看能否解决这个问题。 杂峰就是有杂质了,老化柱子,进样垫污染要更换,气瓶载气不纯,样品本身掺杂较多等等 |
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