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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱仪问题求助
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nfmin8459

金虫 (小有名气)

[交流] 气相色谱仪问题求助

我刚接触气相色谱仪分析，在分析的过程中发现如果进样隔垫坏掉的话，峰的面积会增大一倍多，峰形变宽。我想知道为什么会出现这种情况？是不是隔样垫漏气，里面有空气的原因使峰面积变大？

      在使用过程中，老是出现一些小的杂峰，很长时间都消除不了，请问一下怎样可以消除？是不是可以对色谱主进行老化处理？

谢谢
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1楼 2011-12-11 21:23:16
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stonelihong

新虫 (初入文坛)
★
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有小杂峰：一是考虑衬管或进样口或检测器喷咀是不是脏了，需要清洗。二是柱子中存有沸点高的物质。排除这些因素，也有可能是载气不纯，考虑添加气体净化器，或者把气体发生器换成气体钢瓶试试。
进样垫漏气会造成峰变宽，是因为样品气化后不能及时完全的进入柱子
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2楼2011-12-11 21:37:26
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谭思李

金虫 (正式写手)
★
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1你的检测器可能由于你的操作不当污染了，建议将检测器拆下来清洗。2进样垫可能污染，更换进样垫。3衬管可能污染，建议清洗衬管。一共就这三种情况。
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3楼2011-12-12 10:39:37
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谭思李

金虫 (正式写手)
★
nfmin8459: 金币+1 2012-05-20 21:51:18
忘说了，还有就是色谱柱污染，建议充分老化色谱柱。
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4楼2011-12-12 10:40:53
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kaven186

银虫 (小有名气)
★ ★
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nfmin8459: 金币+1 2012-05-20 21:51:24
你换根柱子试试，载气不纯也有可能出现杂峰
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5楼2011-12-12 21:50:57
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mljcsu

银虫 (正式写手)
★ ★
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nfmin8459: 金币+1 2012-05-20 21:51:28
我用过GC，但不是专业人士，我尽力结合我的操作经验好好帮你分析下：
   那个进样垫坏了会导致漏气造成载气不能很好稳压稳速，你用的检测器应该是FID ？空气不会导致峰型变宽的，一是它本身不响应；二是你载气内部压力设置时绝对是大于大气压的（我断定是大于一个大气压，因为只有这样才会是漏气载气流速减缓，否则是负压进空气后流速变快，如此不大会变宽）这样漏气是外漏也就是说空气是不会进入。
  在你确定是等量进样而进样垫坏掉情况下峰形变宽，是因为漏气造成载气流速受到影响，即减缓，因此流速减慢会导致锋形拖尾，进而影响峰面积增大（尽管理论上用FID检测器时，峰面积不受载气流速影响，在这里是因为拖尾的缘故）
   如果是TCD（有机合成，检测有机物用这个可能性很小吧），那就是理论上说的对浓度型检测器而言，载气流速减慢，峰高不变，面积增大。
   所以换进样垫，适当拧紧，避免漏气。看能否解决这个问题。
   杂峰就是有杂质了，老化柱子，进样垫污染要更换，气瓶载气不纯，样品本身掺杂较多等等
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6楼2011-12-12 22:43:00
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xjc635

木虫 (著名写手)
★
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出现杂峰，可能是进样隔垫污染，可能是柱子内有残留的高沸点物质，也可能是衬管脏了，载气压力不稳不纯净等等，只能一个个试试
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7楼2011-12-13 16:06:10
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wb2009925

新虫 (初入文坛)
★
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隔垫漏气，气化室气化样品进入色谱柱的时间变长，所以峰形变宽，同时可能分流出去的样品减少会导致峰面积增大。杂峰除了可能是柱子污染，还可能是气路、进样口、检测器污染，也有可能是样品有其他的物质
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8楼2017-01-06 10:22:20
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davidlee147

至尊木虫 (著名写手)
★
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感觉LZ的仪器非常缺乏维护。
1.GC的进样垫和衬管都是耗材，注意是耗材，所以应该视样品量定期更换。尤其是衬管，用以初步阻挡样品中的杂质颗粒，所以如果样品很脏，一定要勤换。
2.峰展宽很多情况下是柱效的问题，因为多次使用后柱子前端会积累大量杂质，建议可以定期切除前端0.5-1m，老化再看看柱效。
3.对于小杂峰，建议LZ先仔细学习下GC的理论，把情况先表述清楚。不知道LZ说的是不是毛刺状的噪音，如果是，建议检查下系统是不是漏气。
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9楼2017-01-07 10:59:04
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