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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱进样量与各组分含量问题 求助
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寒剑飘雪

木虫 (著名写手)

[求助] 气相色谱进样量与各组分含量问题 求助已有7人参与

各位老师，我最近在苯甲醇氧化反应，今天在检测反应液（主要成分是苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、溶剂为乙酸乙酯）的时候，在其他色谱条件相同的条件下，当进样量为0.2ul的时候，苯甲醇的转化率为89%，但当进样量为0.4ul时，苯甲醇的转化率为79%，当进样量降低为0.1ul的时候，苯甲醇的转化率变的更低，将为60%多，而各进样条件下苯甲醛的选择性基本相同，我想问问各位老师为什么进样量不同时，苯甲醇的转化率会相差这么大，我该以哪一个进样量条件下的转化率为准呢？而一般的进样量是多少？是怎么确定的？我的色谱条件为：柱温：150℃、气化温度：280℃、检测器：280℃，手动进样，采用面积归依法计算各组分含量。柱子为SE-54，50m×0.32mm×0.50mm，国产色谱，

按理说，同样的样品在相同条件下，含量应该会一样的，怎么我在进样量不同时得出了不同的含量呢？我再问一下，SE-54对苯甲醇、苯甲酸、苯甲醛、乙酸乙酯可以分的开吗？麻烦各位老师指导指导我，谢谢了！

我问问各位老师，我该怎么做才能避免这种问题的发生，还有，我问一下造成这种问题的原因是什么，是仪器的问题呢？还是我的操作问题呢？谢谢了
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1楼2014-05-27 20:19:25
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

15854767897

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能原因，1，样品不均匀，2,设备问题。

[ 发自小木虫客户端 ]
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3楼2014-05-27 23:30:07
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shuzhongtu

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+5, 谢谢 2014-05-27 23:31:11
理论上 不应该因为样品量的多少造成转化率的差异
可能原因
1. 样品不均匀，取同一量 对比下
2. 进样方式有问题，换个人试试
3. 校正曲线有问题  误差太大
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2楼2014-05-27 22:12:33
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寒剑飘雪

木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by constant1991 at 2014-05-28 09:38:47
一般的进样量是1微升，原因可能是进样手法、样品均匀程度有关，测试之前摇匀了再进，也可以考虑自动进样。

您好，样品均匀度应该没啥问题，乙酸乙酯对苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸还是可以很好的溶解的，我自己找了一下原因，今天试了一下，用0.2ul、0.4ul、0.6ul、0.8ul、1ul分别进样，发现各含量下的苯甲醛的峰型不同，0.2u时：苯甲醇是基本平的，其他出峰较好l。0.4ul和0.6、0.8时：苯甲醇出现尖峰，其他峰型还行：1u进样时：苯甲醛出现了平头峰，其他峰型较好。而转化率方面，0.2ul时为89%，0.4ul和0.6、0.8时，转化率相差不大为87%左右，差别在4%以内，1ul进样时，转化率下降为81%。我的分析为当0.2ul进样时，因为苯甲醛基本为平峰，计量不准确，1ul时，因为苯甲醛出现平头峰而导致结果不准确，所以应以0.4ul和0.6、0.8进样结果为准，

不知道我分析的对不对，请您指正啊 ，谢谢您了
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7楼2014-05-28 11:26:24
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蛋蛋and陌陌

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 蛋蛋and陌陌 at 2014-05-29 08:06:32
响应值非线性。

建议使用外标法定量

[ 发自小木虫客户端 ]
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此去经年，你是我念念不忘的荒芜
19楼2014-05-29 08:07:07
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普通回帖

寒剑飘雪

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by shuzhongtu at 2014-05-27 22:12:33
理论上 不应该因为样品量的多少造成转化率的差异
可能原因
1. 样品不均匀，取同一量 对比下
2. 进样方式有问题，换个人试试
3. 校正曲线有问题  误差太大

老师，您好，我用的是面积归一法定量的，同一进样量下，转化率变化不大，样品均匀还是不均匀这个也看不出来啥啊，我用另外一个样进样时，不同的进样量，转化率变化不大，
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4楼2014-05-28 08:44:58
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寒剑飘雪

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 15854767897 at 2014-05-27 23:30:07
可能原因，1，样品不均匀，2,设备问题。

老师，那怎么办呢
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5楼2014-05-28 08:45:21
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constant1991

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 欢迎常来分析版交流 2014-05-28 10:44:54
一般的进样量是1微升，原因可能是进样手法、样品均匀程度有关，测试之前摇匀了再进，也可以考虑自动进样。
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6楼2014-05-28 09:38:47
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寒剑飘雪

木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by constant1991 at 2014-05-28 09:38:47
一般的进样量是1微升，原因可能是进样手法、样品均匀程度有关，测试之前摇匀了再进，也可以考虑自动进样。

色谱图
气相色谱进样量与各组分含量问题 求助
0.2ul气相进样色谱图.png


气相色谱进样量与各组分含量问题 求助-1
0.2ul气相进样色谱图.组分表png.png


气相色谱进样量与各组分含量问题 求助-2
0.6ul气相进样色谱图.png


气相色谱进样量与各组分含量问题 求助-3
0.6ul气相进样色谱图.组分表.png.png
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8楼2014-05-28 11:27:36
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寒剑飘雪

木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by constant1991 at 2014-05-28 09:38:47
一般的进样量是1微升，原因可能是进样手法、样品均匀程度有关，测试之前摇匀了再进，也可以考虑自动进样。

1.9左右为乙酸乙酯，3.1左右为苯甲醛，3.5左右为苯甲醇，苯甲酸的含量很少，基本不出峰，位置大咖在4.6左右
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9楼2014-05-28 11:30:03
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寒剑飘雪

木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by constant1991 at 2014-05-28 09:38:47
一般的进样量是1微升，原因可能是进样手法、样品均匀程度有关，测试之前摇匀了再进，也可以考虑自动进样。

1.9左右为乙酸乙酯。3.1左右为苯甲醛、3.5左右为苯甲醇。苯甲酸一般含量很少，在4.6左右
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10楼2014-05-28 11:31:33
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