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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 综合其他 » 用气相色谱测定甘油含量
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水灵

金虫 (初入文坛)

[交流] 用气相色谱测定甘油含量

求助：
    虫友们，是否用气相色谱测过甘油（乙醇-水-甘油三组分）的含量，测定时的色谱条件是什么？我自己实验室中的气相色谱（天美：GC7890）是热导检测器，用的是填充柱（柱温：170C，进样：200C，检测：180C，电流：170mA，流量：4.9，柱前压：左：0.11，右：0.08），甘油会出峰，但是在半个小时之后才能出峰。之后改变测试条件，升温再检测一次，测试条件为（柱温：230C，进样：250C，检测：240C，电流：170mA），这是本实验气相色谱仪所能测试的最佳条件，甘油在六分钟左右出峰，但是峰会严重拖尾，从六分钟左右拖尾至十六分钟而且峰比较宽，峰不够尖，也就说测一样至少需要十六分钟。而且色谱仪的测试温度升高后，乙醇和水没法完全分离。不知道改变柱子比如毛细管柱能否测量出甘油的含量，而且峰形状会比较好，出峰时间比较短？
    希望虫友们能给点意见，实验急需用，万分感谢。
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1楼 2011-04-06 20:57:14
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

mlnjut

铜虫 (知名作家)
★
水灵(金币+2):谢谢参与
水灵(金币+2): 2011-04-07 08:49:15
赚你2个金币。。帮顶，建议多看文献。。里面有滴~~
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2楼2011-04-06 22:36:20
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ljason

新虫 (文学泰斗)
★
水灵(金币+2):谢谢参与
水灵(金币+2): 2011-04-13 20:17:55
柱温180一般是针对乙醇和水的。甘油温度高点比较好。至于拖尾问题应该是柱子上有些杂志之类的，是不是甘油不太纯。可以考虑将柱头截去0.5cm，或者高温烧柱子一段时间。再就是载气流适当加大一些。
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6楼2011-04-13 14:29:40
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yxy8701

铜虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
ljason(金币+1): 鼓励交流。 2011-07-09 15:23:55
引用回帖:
Originally posted by 水灵 at 2011-04-06 20:57:14:
求助：
    虫友们，是否用气相色谱测过甘油（乙醇-水-甘油三组分）的含量，测定时的色谱条件是什么？我自己实验室中的气相色谱（天美：GC7890）是热导检测器，用的是填充柱（柱温：170C，进样：200C，检测：180 ...

您好。。。想请问一下您的问题后来是怎么解决的。。。是这样的。。我现在测得体系中也有甘油。。但是甘油出的峰很难看。。。会拖很远很远。。。都不知道哪里算甘油峰了。。。甘油的沸点是290，但是好像气化温度不需要这么高。。。但是究竟多少合适呢。。在网上又查不到。。。所以想问一下您的解决方案。。做甘油相应的气化温度 检测器温度。以及柱温为多少呢。。我还需要使用程序升温。。。甘油的额峰就更难看了。。谢谢了。。。
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7楼2011-07-09 10:36:29
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dfhantao

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
nwxjh: 金币+1, 鼓励新虫参与交流，欢迎常来工艺技术版分享知识，共享快乐O(∩_∩)O~ 2012-08-14 13:20:12
我公司一直用气象色谱检测甘油，用的柱子必须是极性的，柱温180℃，出峰很工整而且20分左右就能跑完
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10楼2012-05-14 09:30:47
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普通回帖

donkey1987

铁杆木虫 (职业作家)
★
水灵(金币+2):谢谢参与
水灵(金币+2): 2011-04-07 08:49:22
友情帮顶
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3楼2011-04-06 22:42:43
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onlyzero

金虫 (小有名气)
★
水灵(金币+2):谢谢参与
顶一楼，我不是做分析的，帮不上忙
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4楼2011-04-11 19:43:28
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princees

金虫 (小有名气)
★
水灵(金币+2):谢谢参与
顶一下，我不是做分析的，但知道甘油可以用化学分析来做，一般的色谱柱做甘油峰型很差
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5楼2011-04-13 13:55:25
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330734240

新虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
nwxjh: 金币+2, 鼓励新虫参与交流，欢迎常来工艺技术版！ 2012-05-08 20:35:48
您好。。。想请问一下您的问题后来是怎么解决的。。。是这样的。。我现在测得体系中也有甘油。。但是甘油出的峰很难看。。。会拖很远很远。。。都不知道哪里算甘油峰了。。。甘油的沸点是290，但是好像气化温度不需要这么高。。。但是究竟多少合适呢。。在网上又查不到。。。所以想问一下您的解决方案。。做甘油相应的气化温度 检测器温度。以及柱温为多少呢。。我还需要使用程序升温。。。甘油的额峰就更难看了。。谢谢了。。。
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8楼2012-05-08 20:00:21
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330734240

新虫 (初入文坛)
我挺想知道这个问题的
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9楼2012-05-08 20:01:08
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wyzwyz0088

木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
nwxjh: 编辑内容 2012-08-14 13:21
nwxjh: 请勿留下个人信息，尤其私人电话，谢谢理解O(∩_∩)O~ 2012-08-14 13:22:26
我可以帮你做，但要受点费用的，感兴趣可站内联系我

[ Last edited by nwxjh on 2012-8-14 at 13:21 ]
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11楼2012-05-14 10:20:43
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sntmilk

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
nwxjh: 鼓励新虫发言，这是很久以前的帖子了，有疑问可以重新开贴了，关于分析方面的尽量到分析版求助吧，效果可能会好很多O(∩_∩)O~ 2012-08-14 13:23:31
借地方问一下会不会出质谱峰啊？
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12楼2012-08-14 13:15:24
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w373720253

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 330734240 at 2012-05-08 20:01:08
我挺想知道这个问题的

挺想知道
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13楼2014-04-20 11:54:38
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w373720253

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
tyhjqxbz: 金币+1, 感谢应助交流，常来工艺技术版 2014-04-21 07:14:43
引用回帖:
10楼: Originally posted by dfhantao at 2012-05-14 09:30:47
我公司一直用气象色谱检测甘油，用的柱子必须是极性的，柱温180℃，出峰很工整而且20分左右就能跑完

条件是什么啊？因为我现在做，遇到点问题，峰分不开
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14楼2014-04-20 11:57:33
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药剂2014

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
亲，你做甘油的气相条件能不能给我参考一下？我也做甘油的气相，现在做不出来。很着急啊。
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15楼2016-03-02 09:49:34
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海的远方1125

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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10楼: Originally posted by dfhantao at 2012-05-14 09:30:47
我公司一直用气象色谱检测甘油，用的柱子必须是极性的，柱温180℃，出峰很工整而且20分左右就能跑完

请问你们测甘油的具体条件是什么？
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16楼2021-10-28 21:46:32
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