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水灵

金虫 (初入文坛)

[交流] 用气相色谱测定甘油含量

求助：
    虫友们，是否用气相色谱测过甘油（乙醇-水-甘油三组分）的含量，测定时的色谱条件是什么？我自己实验室中的气相色谱（天美：GC7890）是热导检测器，用的是填充柱（柱温：170C，进样：200C，检测：180C，电流：170mA，流量：4.9，柱前压：左：0.11，右：0.08），甘油会出峰，但是在半个小时之后才能出峰。之后改变测试条件，升温再检测一次，测试条件为（柱温：230C，进样：250C，检测：240C，电流：170mA），这是本实验气相色谱仪所能测试的最佳条件，甘油在六分钟左右出峰，但是峰会严重拖尾，从六分钟左右拖尾至十六分钟而且峰比较宽，峰不够尖，也就说测一样至少需要十六分钟。而且色谱仪的测试温度升高后，乙醇和水没法完全分离。不知道改变柱子比如毛细管柱能否测量出甘油的含量，而且峰形状会比较好，出峰时间比较短？
    希望虫友们能给点意见，实验急需用，万分感谢。
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1楼 2011-04-06 20:57:14
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ljason

新虫 (文学泰斗)
★
水灵(金币+2):谢谢参与
水灵(金币+2): 2011-04-13 20:17:55
柱温180一般是针对乙醇和水的。甘油温度高点比较好。至于拖尾问题应该是柱子上有些杂志之类的，是不是甘油不太纯。可以考虑将柱头截去0.5cm，或者高温烧柱子一段时间。再就是载气流适当加大一些。
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6楼2011-04-13 14:29:40
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