| 查看: 3078 | 回复: 29 | ||||
寒剑飘雪木虫 (著名写手)
|
[求助]
气相色谱进样量与各组分含量问题 求助 已有7人参与
|
|||
|
各位老师，我最近在苯甲醇氧化反应，今天在检测反应液（主要成分是苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、溶剂为乙酸乙酯）的时候，在其他色谱条件相同的条件下，当进样量为0.2ul的时候，苯甲醇的转化率为89%，但当进样量为0.4ul时，苯甲醇的转化率为79%，当进样量降低为0.1ul的时候，苯甲醇的转化率变的更低，将为60%多，而各进样条件下苯甲醛的选择性基本相同，我想问问各位老师为什么进样量不同时，苯甲醇的转化率会相差这么大，我该以哪一个进样量条件下的转化率为准呢？而一般的进样量是多少？是怎么确定的？我的色谱条件为：柱温：150℃、气化温度：280℃、检测器：280℃，手动进样，采用面积归依法计算各组分含量。柱子为SE-54，50m×0.32mm×0.50mm，国产色谱， 按理说，同样的样品在相同条件下，含量应该会一样的，怎么我在进样量不同时得出了不同的含量呢？我再问一下，SE-54对苯甲醇、苯甲酸、苯甲醛、乙酸乙酯可以分的开吗？麻烦各位老师指导指导我，谢谢了！ 我问问各位老师，我该怎么做才能避免这种问题的发生，还有，我问一下造成这种问题的原因是什么，是仪器的问题呢？还是我的操作问题呢？谢谢了 |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 气相色谱资料汇编 | 平时收集 |
» 猜你喜欢
0703化学调剂 348分
已经有13人回复
-
327求调剂
已经有8人回复
-
材料307分求大佬组收留
已经有9人回复
-
求调剂
已经有33人回复
-
293调剂
已经有15人回复
-
求调剂求调剂
已经有11人回复
-
22408 266求调剂
已经有10人回复
-
一志愿211，化学310分，本科重点双非，求调剂
已经有8人回复
-
一志愿0703化学招61最终排名62化学求调剂
已经有10人回复
-
一志愿2110，化学学硕310分，本科重点双非求调剂
已经有4人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 求助一个气相色谱分析的问题
已经有5人回复
- 怎样采用气相色谱测量气体中的甲醇含量
已经有9人回复
- 气相色谱中未知组分确定
已经有4人回复
- 怎么能用色谱确定混合气的组成含量
已经有7人回复
- 气相色谱顶空进样问题
已经有7人回复
- 气相色谱 外标法 每次进样量相同但出的峰面积不同 是什么原因？
已经有41人回复
- 菜鸟求助：气相色谱的各种进样口是什么意思
已经有6人回复
- 色谱测量的所有组分含量都降低了，怎么回事？
已经有4人回复
- 气相色谱如何分析含高沸点组分（非检测组分）的样品
已经有8人回复
- 大家用气相色谱的进样量多少呢
已经有15人回复
- 气相色谱进样量的问题
已经有16人回复
- 怎么用气相色谱仪检测异丙醇含量啊
已经有12人回复
- 问一下大家气象色谱法怎么测糖类，氨基酸浓度和成分的问题
已经有7人回复
- 关于反应动力学产物浓度的测定
已经有16人回复
- 气相色谱-质谱联用仪测定土壤中石油烃组分含量
已经有9人回复
- 气相色谱如何确定合适的进样量？
已经有3人回复
- 用气相色谱测定甘油含量
已经有15人回复
- 【求助】如何用气相色谱分析氮气中的氧气含量？
已经有6人回复
- 【求助】气相色谱分析气体组分
已经有8人回复
- 【求助】气相色谱分析气体样品的进样量
已经有15人回复
- 【求助】请教：气相色谱 内标物含量问题？
已经有6人回复
- 【求助】气相色谱进样口的温度
已经有14人回复
- 【求助】气相色谱分离定量有机反应混合物
已经有5人回复
- 【资源】色谱分析类考试考核试题汇总及答案1
已经有25人回复
15854767897
铜虫 (小有名气)
- 应助: 4 (幼儿园)
- 金币: 15.1
- 散金: 20
- 帖子: 132
- 在线: 59.3小时
- 虫号: 3218501
- 注册: 2014-05-19
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
3楼2014-05-27 23:30:07
shuzhongtu
铜虫 (小有名气)
- 应助: 10 (幼儿园)
- 金币: 765.4
- 红花: 7
- 帖子: 162
- 在线: 15.4小时
- 虫号: 2212761
- 注册: 2012-12-29
- 专业: 能源化工
2楼2014-05-27 22:12:33
寒剑飘雪
木虫 (著名写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2565.4
- 散金: 12
- 红花: 6
- 帖子: 1381
- 在线: 158.9小时
- 虫号: 2064380
- 注册: 2012-10-16
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
|
您好，样品均匀度应该没啥问题，乙酸乙酯对苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸还是可以很好的溶解的，我自己找了一下原因，今天试了一下，用0.2ul、0.4ul、0.6ul、0.8ul、1ul分别进样，发现各含量下的苯甲醛的峰型不同，0.2u时：苯甲醇是基本平的，其他出峰较好l。0.4ul和0.6、0.8时：苯甲醇出现尖峰，其他峰型还行：1u进样时：苯甲醛出现了平头峰，其他峰型较好。而转化率方面，0.2ul时为89%，0.4ul和0.6、0.8时，转化率相差不大为87%左右，差别在4%以内，1ul进样时，转化率下降为81%。我的分析为当0.2ul进样时，因为苯甲醛基本为平峰，计量不准确，1ul时，因为苯甲醛出现平头峰而导致结果不准确，所以应以0.4ul和0.6、0.8进样结果为准， 不知道我分析的对不对，请您指正啊 ，谢谢您了 |
7楼2014-05-28 11:26:24
蛋蛋and陌陌
铜虫 (正式写手)
- 应助: 6 (幼儿园)
- 金币: 1065.7
- 散金: 256
- 红花: 1
- 帖子: 337
- 在线: 126.4小时
- 虫号: 994259
- 注册: 2010-04-11
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
19楼2014-05-29 08:07:07
寒剑飘雪
木虫 (著名写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2565.4
- 散金: 12
- 红花: 6
- 帖子: 1381
- 在线: 158.9小时
- 虫号: 2064380
- 注册: 2012-10-16
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
4楼2014-05-28 08:44:58
寒剑飘雪
木虫 (著名写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2565.4
- 散金: 12
- 红花: 6
- 帖子: 1381
- 在线: 158.9小时
- 虫号: 2064380
- 注册: 2012-10-16
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
5楼2014-05-28 08:45:21
constant1991
至尊木虫 (著名写手)
- 应助: 57 (初中生)
- 金币: 31437.1
- 红花: 1
- 帖子: 2730
- 在线: 584.7小时
- 虫号: 1994565
- 注册: 2012-09-12
- 性别: MM
- 专业: 催化化学
6楼2014-05-28 09:38:47
寒剑飘雪
木虫 (著名写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2565.4
- 散金: 12
- 红花: 6
- 帖子: 1381
- 在线: 158.9小时
- 虫号: 2064380
- 注册: 2012-10-16
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
8楼2014-05-28 11:27:36
寒剑飘雪
木虫 (著名写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2565.4
- 散金: 12
- 红花: 6
- 帖子: 1381
- 在线: 158.9小时
- 虫号: 2064380
- 注册: 2012-10-16
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
9楼2014-05-28 11:30:03
寒剑飘雪
木虫 (著名写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2565.4
- 散金: 12
- 红花: 6
- 帖子: 1381
- 在线: 158.9小时
- 虫号: 2064380
- 注册: 2012-10-16
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
10楼2014-05-28 11:31:33
