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寒剑飘雪

木虫 (著名写手)

[求助] 气相色谱进样量与各组分含量问题 求助 已有7人参与

各位老师,我最近在苯甲醇氧化反应,今天在检测反应液(主要成分是苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、溶剂为乙酸乙酯)的时候,在其他色谱条件相同的条件下,当进样量为0.2ul的时候,苯甲醇的转化率为89%,但当进样量为0.4ul时,苯甲醇的转化率为79%,当进样量降低为0.1ul的时候,苯甲醇的转化率变的更低,将为60%多,而各进样条件下苯甲醛的选择性基本相同,我想问问各位老师为什么进样量不同时,苯甲醇的转化率会相差这么大,我该以哪一个进样量条件下的转化率为准呢?而一般的进样量是多少?是怎么确定的?我的色谱条件为:柱温:150℃、气化温度:280℃、检测器:280℃,手动进样,采用面积归依法计算各组分含量。柱子为SE-54,50m×0.32mm×0.50mm,国产色谱,

按理说,同样的样品在相同条件下,含量应该会一样的,怎么我在进样量不同时得出了不同的含量呢?我再问一下,SE-54对苯甲醇、苯甲酸、苯甲醛、乙酸乙酯可以分的开吗?麻烦各位老师指导指导我,谢谢了!

我问问各位老师,我该怎么做才能避免这种问题的发生,还有,我问一下造成这种问题的原因是什么,是仪器的问题呢?还是我的操作问题呢?谢谢了
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寒剑飘雪

木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by constant1991 at 2014-05-28 09:38:47
一般的进样量是1微升,原因可能是进样手法、样品均匀程度有关,测试之前摇匀了再进,也可以考虑自动进样。

1.9左右为乙酸乙酯,3.1左右为苯甲醛,3.5左右为苯甲醇,苯甲酸的含量很少,基本不出峰,位置大咖在4.6左右
9楼2014-05-28 11:30:03
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shuzhongtu

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+5, 谢谢 2014-05-27 23:31:11
理论上 不应该因为样品量的多少造成转化率的差异
可能原因
1. 样品不均匀,取同一量 对比下
2. 进样方式有问题,换个人试试
3. 校正曲线有问题  误差太大
2楼2014-05-27 22:12:33
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15854767897

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能原因,1,样品不均匀,2,设备问题。

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2014-05-27 23:30:07
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寒剑飘雪

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by shuzhongtu at 2014-05-27 22:12:33
理论上 不应该因为样品量的多少造成转化率的差异
可能原因
1. 样品不均匀,取同一量 对比下
2. 进样方式有问题,换个人试试
3. 校正曲线有问题  误差太大

老师,您好,我用的是面积归一法定量的,同一进样量下,转化率变化不大,样品均匀还是不均匀这个也看不出来啥啊,我用另外一个样进样时,不同的进样量,转化率变化不大,
4楼2014-05-28 08:44:58
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