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yinyin1988

木虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱如何分析含高沸点组分(非检测组分)的样品

我现在想分析己二酸和己二酸二丁酯(还有醇)的混合组成液,由于己二酸的沸点300多度,一般气相色谱柱温达不到,可以用液相分析,但考虑到每次做完反应(优化反应)再用液相去检测反应液很麻烦 、费时。现在我用滴定的方法可以测得己二酸的转化率,用色谱只需检测己二酸二丁酯的收率即可,(反应液中酯为主要成分)听说有用气相色谱将反应液稀释的方法,使得高沸点组分浓度非常小,然后再进样,这样对柱子有一定的影响,但在柱子的使用寿命范围内,听说有人用过这样的方法,但具体的操作还不清楚,想请各位知道的虫子告知一下,
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bersinger

禁虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 多多应助^_^ 2013-10-13 14:13:14
不气化或少量气化对柱子没有太大影响,勤洗进样口就行了,可以直接进样
2楼2013-10-13 10:53:17
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gf635226240

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 欢迎常来分析版交流 2013-10-14 08:37:27
建议用高沸点柱子,希望可以帮到你
记得看书
3楼2013-10-13 16:10:50
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yinyin1988

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by gf635226240 at 2013-10-13 16:10:50
建议用高沸点柱子,希望可以帮到你

我今天用过高沸点柱子分析(溶剂和纯物质),进样检测温度都在其沸点之上,但不出峰,有时又出峰 并且出峰位置不一样 有时还不止一个峰   就想问一下己二酸是不是会分解啊 如果会分解也会有其他物质峰出现啊
4楼2013-10-14 10:14:24
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rfq123

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
建议用顶空进样试试。
5楼2013-10-14 11:31:03
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liaozhijun83

新虫 (初入文坛)


suruiqin: 金币+1, 欢迎新虫,鼓励交流,欢迎常来分析版~ 2013-10-16 11:08:05
引用回帖:
4楼: Originally posted by yinyin1988 at 2013-10-14 10:14:24
我今天用过高沸点柱子分析(溶剂和纯物质),进样检测温度都在其沸点之上,但不出峰,有时又出峰 并且出峰位置不一样 有时还不止一个峰   就想问一下己二酸是不是会分解啊 如果会分解也会有其他物质峰出现啊...

楼主你的乙二酸的沸点太高,,进样检测温度在沸点之上只是确保样品在进样和检测器上充分气化。可能它残留在柱子中,。有时出峰可能是你上次或上上次进的样品。有ZB-1HT/ZB-5HT(非极性)柱子,最高使用温度达430度。

如果不检测乙二酸的话,楼主方法可行,但要勤清洗进样器和衬管,还要经常老化柱子
6楼2013-10-16 09:45:45
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

衍生吧,不然对柱子和色谱重现性都不好
7楼2013-10-16 11:20:41
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gf635226240

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by yinyin1988 at 2013-10-14 10:14:24
我今天用过高沸点柱子分析(溶剂和纯物质),进样检测温度都在其沸点之上,但不出峰,有时又出峰 并且出峰位置不一样 有时还不止一个峰   就想问一下己二酸是不是会分解啊 如果会分解也会有其他物质峰出现啊...

我以前检测已二酸,是用液相做的,它会不会分解,我可能不是很清楚,建议你用液相试试
记得看书
8楼2013-10-17 12:57:23
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忙碌的小胡

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by gf635226240 at 2013-10-17 12:57:23
我以前检测已二酸,是用液相做的,它会不会分解,我可能不是很清楚,建议你用液相试试...

怎么用液相色谱做的
9楼2020-02-03 19:31:23
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