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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱如何分析含高沸点组分（非检测组分）的样品
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yinyin1988

木虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱如何分析含高沸点组分（非检测组分）的样品

我现在想分析己二酸和己二酸二丁酯（还有醇）的混合组成液，由于己二酸的沸点300多度，一般气相色谱柱温达不到，可以用液相分析，但考虑到每次做完反应（优化反应）再用液相去检测反应液很麻烦 、费时。现在我用滴定的方法可以测得己二酸的转化率，用色谱只需检测己二酸二丁酯的收率即可，（反应液中酯为主要成分）听说有用气相色谱将反应液稀释的方法，使得高沸点组分浓度非常小，然后再进样，这样对柱子有一定的影响，但在柱子的使用寿命范围内，听说有人用过这样的方法，但具体的操作还不清楚，想请各位知道的虫子告知一下，
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1楼 2013-10-13 10:11:51
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bersinger

禁虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 多多应助^_^ 2013-10-13 14:13:14
不气化或少量气化对柱子没有太大影响，勤洗进样口就行了，可以直接进样
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2楼2013-10-13 10:53:17
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gf635226240

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 欢迎常来分析版交流 2013-10-14 08:37:27
建议用高沸点柱子，希望可以帮到你
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3楼2013-10-13 16:10:50
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yinyin1988

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by gf635226240 at 2013-10-13 16:10:50
建议用高沸点柱子，希望可以帮到你

我今天用过高沸点柱子分析（溶剂和纯物质），进样检测温度都在其沸点之上，但不出峰，有时又出峰 并且出峰位置不一样 有时还不止一个峰   就想问一下己二酸是不是会分解啊 如果会分解也会有其他物质峰出现啊
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4楼2013-10-14 10:14:24
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rfq123

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
建议用顶空进样试试。
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5楼2013-10-14 11:31:03
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liaozhijun83

新虫 (初入文坛)
★
suruiqin: 金币+1, 欢迎新虫，鼓励交流，欢迎常来分析版~ 2013-10-16 11:08:05
引用回帖:
4楼: Originally posted by yinyin1988 at 2013-10-14 10:14:24
我今天用过高沸点柱子分析（溶剂和纯物质），进样检测温度都在其沸点之上，但不出峰，有时又出峰 并且出峰位置不一样 有时还不止一个峰   就想问一下己二酸是不是会分解啊 如果会分解也会有其他物质峰出现啊...

楼主你的乙二酸的沸点太高，，进样检测温度在沸点之上只是确保样品在进样和检测器上充分气化。可能它残留在柱子中，。有时出峰可能是你上次或上上次进的样品。有ZB-1HT/ZB-5HT（非极性）柱子，最高使用温度达430度。

如果不检测乙二酸的话，楼主方法可行，但要勤清洗进样器和衬管，还要经常老化柱子
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6楼2013-10-16 09:45:45
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
衍生吧，不然对柱子和色谱重现性都不好
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7楼2013-10-16 11:20:41
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gf635226240

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by yinyin1988 at 2013-10-14 10:14:24
我今天用过高沸点柱子分析（溶剂和纯物质），进样检测温度都在其沸点之上，但不出峰，有时又出峰 并且出峰位置不一样 有时还不止一个峰   就想问一下己二酸是不是会分解啊 如果会分解也会有其他物质峰出现啊...

我以前检测已二酸，是用液相做的，它会不会分解，我可能不是很清楚，建议你用液相试试
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记得看书
8楼2013-10-17 12:57:23
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忙碌的小胡

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by gf635226240 at 2013-10-17 12:57:23
我以前检测已二酸，是用液相做的，它会不会分解，我可能不是很清楚，建议你用液相试试...

怎么用液相色谱做的
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9楼2020-02-03 19:31:23
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