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qing18979186

金虫 (小有名气)

[求助] 乙酸/正丁醇/乙酸正丁酯/水四元组分检测 气相色谱 TCD

        体系:
乙酸/正丁醇/乙酸正丁酯/水;
质量分数:均为25%
沸点:乙酸119℃,正丁醇118℃,乙酸正丁酯126℃,水100℃。
        分析条件:
1.        色谱柱:DB-FFAP (30×0.25×0.25)
2.        检测器:TCD
载气流量:N2,0.25ml/min
进样口温度:150℃
柱温箱温度:120℃
检测器温度:220℃

图上可以看出:
1,        基线发生瞬间跳动,一般基本上是漂移吧,为什么我这会突然发生阶跃式的跳动?分析原因是不是载气流量太低,可能载气流量发生不稳定,导致基线发生跳动?
2,        由于有四元组分,前三个峰没有完全分开,而色谱柱分离效率跟载气流量,柱温关系最大,载气流量已经很低了,而且柱温也低于乙酸正丁酯的沸点,是不是也不能再低了。考虑能不能采用程序升温的方法,有没有可能将峰分开?如果可以的话,程序升温建议应该如何设置?

求高手。

未命名.JPG
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xx小小xx

木虫 (著名写手)


408851978: 金币+1 2012-09-14 19:42:30
你确定是TCD检测器?0.25mm的柱子,即使配微型热导池,流量也不够吧
而且TCD一般应该用氢气或氦气,用氮气肯定会出很多问题
2楼2012-09-14 18:42:46
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qing18979186

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xx小小xx at 2012-09-14 18:42:46
你确定是TCD检测器?0.25mm的柱子,即使配微型热导池,流量也不够吧
而且TCD一般应该用氢气或氦气,用氮气肯定会出很多问题

对,确定是TCD,因为需要检测水的含量。流量刚开始是从2ml/min开始的,但出来的前三个峰根本就分不开,因此将流量降下来,希望能提高分离效率。但降到0.2还是没有分开,可知,流量可能并不是分离的主要矛盾。
        另外,如果流量不够的话您建议调到多少呢?
        实验室有同学使用TCD并同样用氮气作为载气,没有出现这种基线突然阶跃的情况,还望指教。
3楼2012-09-14 19:49:11
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

★ ★
soundhorizo: 金币+2, ^^ 2012-09-14 21:56:41
引用回帖:
3楼: Originally posted by qing18979186 at 2012-09-14 19:49:11
对,确定是TCD,因为需要检测水的含量。流量刚开始是从2ml/min开始的,但出来的前三个峰根本就分不开,因此将流量降下来,希望能提高分离效率。但降到0.2还是没有分开,可知,流量可能并不是分离的主要矛盾。
    ...

没用过这类的系统,不是很清楚,但是可以肯定0.25mm的柱子用2mL的流量是没问题的。你的柱温太高了,降到80度还差不多。至于其他问题现在我也不好说
4楼2012-09-14 19:59:54
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qing18979186

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xx小小xx at 2012-09-14 19:59:54
没用过这类的系统,不是很清楚,但是可以肯定0.25mm的柱子用2mL的流量是没问题的。你的柱温太高了,降到80度还差不多。至于其他问题现在我也不好说...

thanks all the same
5楼2012-09-16 13:17:54
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hezia

至尊木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
qing18979186: 金币+10, ★★★很有帮助, 不管行不行,分就给你了,多谢。另外,程序升温的话应该具体如何设置?60到多少?升温速率多少合适? 2012-09-20 09:49:38
建议:
1,首先将柱子老化一下。
2,进样口温度建议设定为200-250摄氏度。
3,进样量1ul,分流比100左右。看不清信号高度,这个原因可能性较大。
4,柱温可以用程序升温,可以从60度开始。
5,你的载气流速太低,载气最好是用氢气或氦气,这样信号大些。流速1-2ml。
6楼2012-09-17 09:12:20
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qing18979186

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by hezia at 2012-09-17 09:12:20
建议:
1,首先将柱子老化一下。
2,进样口温度建议设定为200-250摄氏度。
3,进样量1ul,分流比100左右。看不清信号高度,这个原因可能性较大。
4,柱温可以用程序升温,可以从60度开始。
5,你的载气流速太低 ...

不管行不行,分就给你了,多谢。另外,程序升温的话应该具体如何设置?60到多少?升温速率多少合适?
7楼2012-09-20 09:49:53
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hezia

至尊木虫 (小有名气)

60到200或250,升温速率20℃,一阶就够了。自己可以试验一下。
这几种组分还是比较好做的,除了乙酸会拖点尾。
8楼2012-09-25 21:59:50
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qing18979186

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by hezia at 2012-09-25 21:59:50
60到200或250,升温速率20℃,一阶就够了。自己可以试验一下。
这几种组分还是比较好做的,除了乙酸会拖点尾。

谢谢你的回答,从现在做出的曲线来看,确实存在乙酸峰拖尾的情况,具体请见:

http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=5421152

请问,拖尾的情况如何调节才能改善?

多谢。
9楼2013-01-14 19:39:03
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