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[交流] 【讨论】常用溶剂在液相色谱出峰问题 已有1人参与

做反应时有些溶剂会出峰,气相色谱中溶剂一般沸点低,则最先出峰,液相色谱不同于气相色谱,溶剂出峰位置不易识别,另外由于检测器波长设置不同,响应也不同,比如甲苯在230nm检测器下会出一小峰,位置依流动相组成而定。大家有什么经验可以讨论下。

列出下表方便讨论:
液相色谱常用溶剂的性质
特别说明:以下数据仅供参考。        
溶剂① 紫外截止波长nm③ 折光率④ 沸点℃ 粘度(Cp 25℃) P`⑤ ε。⑥ 选择性分组⑦ 水在溶剂中的溶解度⑧ 介电常数⑨ P`及0.25ε。⑩
FC-78*(*) 210 1.267 50 0.4 <-2 -0.25 / 未知 1.88 未知
FC-75 210 1.267 102 0.8 <-2 -0.25 / 未知 1.86 未知
FC-43 210 1.291 174 2.6 <-2 -0.25 / 未知 1.9 未知
异辛烷(2.2.4三甲基戊烷)(*) 197 1.389 99 0.47 0.1 0.01 / 0.011 1.94 0.1
正庚烷(*) 195 1.385 98 0.4 0.2 0.01 / 0.01 1.92 0.5
正己烷(*) 190 1.372 69 0.3 0.1 0.01 / 0.01 1.88 0.5
正戊烷(**) 195 1.355 36 0.22 0 0 / 0.01 1.84 0.5
环己烷 200 1.423 81 0.9 -0.2 0.04 / 0.012 2.02 0.5
环戊烷(*) 200 1.404 49 0.42 -0.2 0.05 / 0.014 1.97 0.6
1-氯丁烷(*) 220 1.4 78 0.42 1 0.26 Ⅵa  未知 7.4 2.8
1-氯丁烷(*) 380 1.624 46 0.34 0.3 0.15 / 0.005 2.64 1.7
2-氯丙烷(**) 230 1.375 36 0.3 1.2 0.29 Ⅵa  未知 9.82 3.7
四氯化碳 265 1.457 77 0.9 1.6 0.18  0.008 2.24 2.3
正丁醚 220 1.397 142 0.64 2.1 0.25 Ⅰ 0.19 2.8 2.4
三乙胺 未知 1.398 89 0.36 1.9 0.54 Ⅰ 未知 2.4 2.4
溴乙烷(*) 未知 1.421 38 0.38 2 0.35 Ⅵa  未知 9.4 4.3
异丙醚(**) 220 1.365 68 0.38 2.4 0.28 Ⅰ 0.62 3.9 3.2
甲苯 285 1.494 110 0.55 2.4 0.29 Ⅶ 0.046 2.4 2.9
对二甲苯 290 1.493 138 0.6 2.5 0.26 Ⅶ 未知 2.3 3
氯苯 未知 1.521 132 0.75 2.7 0.3 Ⅶ 未知 5.6 4.1
溴苯 未知 1.557 156 1.04 2.7 0.32 Ⅶ 未知 5.4 4.1
碘代苯 未知    2.8 0.35 Ⅶ 未知 未知 未知
苯基醚 未知 1.58 258 3.3 3.4 未知 Ⅶ 未知 3.7 3.7
苯乙醚 未知 1.505 170 1.14 3.3 未知 Ⅶ 未知 4.2 4.9
乙醚(**) 218 1.35 35 0.24 2.8 0.38 Ⅰ 1.3 4.3 4
苯 280 1.498 80 0.6 2.7 0.32 Ⅶ 0.058 2.3 3.6
磷酸三各甲苯酯 未知 未知 未知 未知 4.6 未知 Ⅵa  未知 未知 未知
碘代乙烷 未知 1.51 72 0.57 2.2 未知 Ⅵa  未知 7.8 4.2
正辛醇 205 1.427 195 7.3 3.4 0.5 Ⅱ 3.9 10.3 5.8
氟苯 未知 1.46 85 0.55 3.1 未知 Ⅶ 未知 5.4 4.6
苄醚 未知 1.538 288 4.5 4.1 未知 Ⅶ 未知 未知 未知
二氯甲烷(**) 233 1.421 40 0.41 3.1 0.42 Ⅴ 0.17 8.9 5.6
苯甲醚 未知 1.514 154 0.9 3.8 未知 Ⅶ 未知 4.3 4.6
异戊醇 未知 1.405 130 3.5 3.7 0.61 Ⅱ 9.2 14.7 7.3
1.2-二氯乙烷 228 1.442 83 0.78 3.5 0.44 Ⅴ 0.16 10.4 6.3
叔丁醇 未知 1.385 82 3.6 4.1 0.7 Ⅱ 混溶 12.5 未知
正丁醇 210 1.397 118 2.6 3.9 0.7 Ⅱ 20.1 17.5 8.3
正丙醇 240 1.385 97 1.9 4 0.82 Ⅱ 混溶 20.3 未知
四氢呋喃(*) 212 1.405 66 0.46 4 0.57 Ⅲ 混溶 7.6 未知
丙胺(*) 未知 1.385 48 0.35 4.2 未知 Ⅰ 混溶 5.3 未知
乙酸乙酯(*) 256 1.37 77 0.43 4.4 0.58 Ⅵa  9.8 6 5.8
异丙醇 205 1.384 82 1.9 3.9 0.82 Ⅱ 混溶 20.3 未知
氯仿(*) 245 1.443 61 0.53 4.1 0.4 Ⅷ 0.072 4.8 5.6
苯乙酮 未知 1.532 202 1.64 4.8 未知 Ⅵa  未知 17.4 8.7
甲乙酮(*) 329 1.376 80 0.38 4.7 0.51 Ⅵa  23.4 18.5 9.1
环己酮 未知 1.45 156 2 4.7 未知 Ⅵa  未知 18.3 9.1
硝基苯 未知 1.55 211 1.8 4.4 未知 Ⅶ 未知 34.8 13.2
苯乙腈 未知 1.526 191 1.2 4.8 未知 Ⅵb 未知 25.2 10.9
二恶烷 215 1.42 101 1.2 4.8 0.56 Ⅵa  混溶 2.2 未知
四甲基脲 265 1.449 175 未知 6 未知 Ⅲ 未知 23 10.7
喹啉 未知 1.625 237 3.4 5 未知 Ⅲ 未知 9 7.4
吡啶 未知 1.507 115 0.88 5.3 0.71 Ⅲ 未知 12.4 未知
硝基乙烷 380 1.39 114 0.64 5.2 0.6 Ⅶ 0.9 未知 未知
丙酮(*) 330 1.356 56 0.3 5.1 0.56 Ⅳa 混溶 未知 未知
苄醇 未知 1.538 205 5.5 5.7 未知 Ⅳ 未知 13.1 8.8
四甲基胍 未知 未知 未知 未知 6.1 未知 Ⅰ 未知 未知 未知
甲氧基乙醇 210 1.4 125 1.6 5.5 未知 Ⅲ 混溶 16.9 未知
丙烯碳酸酯 未知 未知 未知 未知 6.1 未知 Ⅵb 未知 未知 未知
乙醇 210 1.359 78 1.08 4.3 0.88 Ⅱ 混溶 24.6 未知
氧二丙腈 未知 未知 未知 未知 6.8 未知 Ⅵb 未知 未知 未知
苯胺 未知 1.584 184 3.77 6.3 未知 Ⅵb 未知 6.9 8.1
乙酸 240 1.37 118 1.1 6 未知 Ⅳ 混溶 6.2 未知
乙腈 190 1.341 82 0.34 5.8 0.65 Ⅵb 混溶 37.5 未知
N,N-二甲基乙酰胺 268 1.436 166 0.78 6.5 未知 Ⅲ 未知 37.8 未知
二甲基甲酰胺 268 1.428 153 0.8 6.4 未知 Ⅲ 未知 36.7 未知
二甲基硫酰 268 1.477 189 2 7.2 0.75 Ⅲ 混溶 4.7 未知
N-甲基-2-吡咯烷酮 285 1.468 202 1.67 6.7 未知 Ⅲ 未知 32 未知
六甲基磷酸三酰胺  1.457 233 3 7.4 未知 Ⅰ 未知 30 未知
甲醇(*) 205 1.326 65 0.54 5.1 0.95 Ⅱ 混溶 32.7 未知
硝基甲烷 380 1.38 101 0.61 6 0.64 Ⅶ 2.1 未知 未知
间甲酚 未知 1.54 202 14 7.4 未知 Ⅷ 未知 11.8 10
N-甲基甲酰胺 未知 1.447 182 1.65 6 未知 Ⅲ 混溶 182 未知
乙二醇 未知 1.431 182 16.5 1.11 未知 Ⅳ 混溶 37.7 未知
甲酰胺 未知 1.447 210 3.3 9.6 未知 Ⅳ 混溶 111 未知
水 未知 1.338 100 0.89 10.2 未知 Ⅷ 混溶 80 未知
① (*)表示低粘度(〈0.5cp)、沸点适当(〉45℃)的溶剂;(**)表示粘度很小,沸点也很底的溶剂。
③  指近似截止波长,低于该值时溶剂不透明。
④ 25℃时的折光率
⑤溶剂极性参数
⑥在氧化铝上液-固色谱的溶剂强度参数
⑧在20℃时溶解在溶剂中的水的重量百分比,此项值在液-固色谱中很有用的。
⑨20℃的值
⑩P`函数和正比于离子对色谱溶剂强度的介电常数
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2楼2023-04-17 12:45:10
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