24小时热门版块排行榜    

查看: 3471  |  回复: 5

lilianlcx

金虫 (正式写手)

[求助] 求助:高效液相色谱以甲醇为溶剂,乙腈为流动相,梯度洗脱为什么在37min左右会出峰? 已有3人参与

大哥哥,大姐姐,我第一次做高效,很多不懂,请大家多多指教。本人以甲醇为溶剂,乙腈和磷酸盐水溶液为流动相全波长梯度洗脱,在37分钟左右总是出现一个很明显的峰,并且可以直接观察到,当以340nm查看时,就不出现,跪求大家帮忙分析分析。万分感激啊!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

愿家人平平安安,工作顺利,一切都安好!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zky_panmeng

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
辣笔v小新: 金币+1, 鼓励应助交流 2014-06-19 21:20:00
lilianlcx: 金币+5, 应该就是所谓的鬼峰吧?因不影响我其他成分,就暂时忽略了 2014-06-23 12:23:35
你流动相的比例是什么?有可能是35分钟左右比例突然变化造成。还有你可以走一针溶剂空白对照,比如样品是甲醇溶解的,那么只走一针甲醇(不加样品),如果37分还有峰,那就是整个系统的干扰,包括流动相不干净,泵,色谱柱等等
2楼2014-06-19 17:27:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lilianlcx

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zky_panmeng at 2014-06-19 17:27:21
你流动相的比例是什么?有可能是35分钟左右比例突然变化造成。还有你可以走一针溶剂空白对照,比如样品是甲醇溶解的,那么只走一针甲醇(不加样品),如果37分还有峰,那就是整个系统的干扰,包括流动相不干净,泵, ...

谢谢你,我确实今天走了几针空白甲醇,因我的甲醇用的是分析纯的,开始怀疑是不是被污染了,就走了1针原取样瓶的分析纯甲醇,还是在37min有峰,就换了瓶新的分析纯甲醇,同样有峰,而后换了一针色谱纯的甲醇同样如此。现在我真不知道实验该怎么继续了。
我的流动相为:A乙腈:B0.02磷酸水溶液。
梯度是:
0~8min   15%A :85%B
8~10min  25%A :75%B
10~25min 30%A :70%B
25~30min 35%A :65%B
30~45min 73%A :27%B
45min~     90%A :10%B
愿家人平平安安,工作顺利,一切都安好!
3楼2014-06-19 17:50:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

changjun

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lilianlcx: 金币+2, 直接进的空白甲醇都有这个峰~而且在340nm不显示,在205~285都会有 2014-06-23 12:24:34
样品的溶解性怎么样?有可能是样品在流动相中溶解性不好,在柱子上是逐渐溶解在流动相中的,所以在固定的时间一直有峰。
天然产物、药物开发
4楼2014-06-19 18:04:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunxingyuan

银虫 (正式写手)

1.把那个峰当作溶剂峰扣除不就完了。
2.340检测时没有了很正常,溶剂峰的产生与波长是有关系的。
5楼2015-03-01 10:15:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhongruiwen

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

空白都会有,是你整个系统问题,一般梯度都会有一点峰,具体情况而论。
响应值高不高啊
6楼2015-06-08 09:40:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lilianlcx 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 283求调剂 +6 小楼。 2026-03-12 9/450 2026-03-14 22:15 by cfxczx2015
[考研] 309求调剂 +4 花与叶@ 2026-03-10 4/200 2026-03-14 21:26 by a不易
[考研] 289求调剂 +4 这么名字咋样 2026-03-14 6/300 2026-03-14 18:58 by userper
[基金申请] 面上和青基一样限30页不合理 +5 wowsunflower 2026-03-10 7/350 2026-03-14 17:21 by kingkocxr
[考研] 考研材料与化工,求调剂 +8 戏精丹丹丹 2026-03-09 8/400 2026-03-14 01:14 by JourneyLucky
[考研] 0703求调剂 +7 jtyq001 2026-03-10 7/350 2026-03-14 01:06 by JourneyLucky
[考研] 材料与化工(0856)304求B区调剂 +6 邱gl 2026-03-12 7/350 2026-03-13 23:24 by 邱gl
[考研] 285 求调剂 资源与环境 一志愿北京化工大学 +3 未名考生 2026-03-10 3/150 2026-03-13 23:04 by JourneyLucky
[考研] 一志愿中科院,化学方向,295求调剂 +4 一氧二氮 2026-03-11 4/200 2026-03-13 22:35 by JourneyLucky
[考研] 材料与化工求调剂一志愿 985 总分 295 +8 dream…… 2026-03-12 8/400 2026-03-13 22:17 by 星空星月
[考研] [0860]321分求调剂,ab区皆可 +4 宝贵热 2026-03-13 4/200 2026-03-13 22:01 by 星空星月
[考研] 26调剂/材料/英一数二/总分289/已过A区线 +6 步川酷紫123 2026-03-13 6/300 2026-03-13 21:59 by 星空星月
[硕博家园] 深圳大学硕士招生(2026秋,传感器方向,仅录取第一志愿) +4 xujiaoszu 2026-03-11 7/350 2026-03-13 17:28 by xujiaoszu
[考研] 工科278分求调剂 +5 周慢热啊 2026-03-12 7/350 2026-03-13 15:49 by JourneyLucky
[考研] 工科调剂 +4 Jiang191123! 2026-03-11 4/200 2026-03-13 15:15 by Miko19
[考研] 0703一志愿211 285分求调剂 +4 ly3471z 2026-03-13 4/200 2026-03-13 13:00 by JourneyLucky
[考研] 304求调剂(085602一志愿985) +12 化工人999 2026-03-09 12/600 2026-03-13 12:02 by JourneyLucky
[考研] 化工学硕306求调剂 +9 42838695 2026-03-12 9/450 2026-03-13 10:16 by houyaoxu
[考研] 研究生招生 +3 徐海涛11 2026-03-10 7/350 2026-03-12 14:26 by 徐海涛11
[考研] 327分求调剂086 +4 西红柿?小帅 2026-03-09 7/350 2026-03-10 14:47 by ruiyingmiao
信息提示
请填处理意见