应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 求助：液相色谱分析中，进溶剂甲醇总会多个峰出现，求大家指点帮助啊
191/2返回列表12下一页
查看: 3541  |  回复: 18
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

xiyunteng

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助：液相色谱分析中，进溶剂甲醇总会多个峰出现，求大家指点帮助啊 已有1人参与

大家好，最近在做色相分析时，进甲醇溶剂总是有个峰出现，不知道如何解决，以前都没有过。
条件是有机相：甲醇：乙腈=1:4   水相是水用磷酸调PH值为2.6
岛津色谱柱，岛津的液相15C，之前一直用“天地”的甲醇，当时进针甲醇后，图谱就是这样的

1.jpg
最近不知道为什么，同样的操作，进甲醇就出现7min的一个小峰，换了百灵威的甲醇，还是有这个峰


2.jpg
后来，我进水，乙腈，都没这个峰，当时认为不是残留的，就又换了一个色谱甲醇，美国的，结果，这个7min的峰不见了，出现一个“坑”，


3.jpg

用了一个多星期，结果，这两天这个峰又出现了，只不过换成在“坑”旁边出现一个峰，因为我在做有关物质，所以前后差异，搞的很烦，不知道大家可有方法帮我分析下，怎么回事

5.jpg

[ Last edited by xiyunteng on 2013-4-1 at 15:40 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2013-04-01 15:25:36
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xuehuihui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by xiyunteng at 2013-04-01 16:34:15
恩，我也试过，结果情况并没什么改善，之前用天地的甲醇，出现这个峰后，换用了百灵威的，结果也有，最后换了MREDA的甲醇，没有峰出现，但出现了一个坑，我就将就着做了两个星期，结果，今天这种甲醇也出现了7min的 ...

用甲醇不同体积进样，峰大小有变化的话是甲醇的原因；
用纯甲醇冲柱可能没有7min对应的流动相比例冲效果好；
还有就是流动相里是否有其他物质干扰~；
我之前也遇到过在某一位置重复出现一个峰，但液质却给不出分子量，据说可能是梯度造成的~
希望这些信息可以帮到你~
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2013-04-01 16:55:42
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

xuehuihui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以考虑柱子或甲醇的原因，建议用纯甲醇冲柱或用甲醇不同体积进样~
赞一下 回复此楼
2楼2013-04-01 16:12:55
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiyunteng

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xuehuihui at 2013-04-01 16:12:55
可以考虑柱子或甲醇的原因，建议用纯甲醇冲柱或用甲醇不同体积进样~

恩，我也试过，结果情况并没什么改善，之前用天地的甲醇，出现这个峰后，换用了百灵威的，结果也有，最后换了MREDA的甲醇，没有峰出现，但出现了一个坑，我就将就着做了两个星期，结果，今天这种甲醇也出现了7min的峰
赞一下 回复此楼
3楼2013-04-01 16:34:15
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiyunteng

新虫 (初入文坛)
我也刚注册的号，没什么金币，还请大家多多支持~
赞一下 回复此楼
4楼2013-04-01 16:35:26
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiyunteng

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xuehuihui at 2013-04-01 16:55:42
用甲醇不同体积进样，峰大小有变化的话是甲醇的原因；
用纯甲醇冲柱可能没有7min对应的流动相比例冲效果好；
还有就是流动相里是否有其他物质干扰~；
我之前也遇到过在某一位置重复出现一个峰，但液质却给不出分 ...

恩，非常感谢~
回复此楼
6楼2013-04-01 17:06:07
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
在不进样的情况下跑一下梯度，看是否是梯度峰

是否可以用流动相做溶剂（梯度的起始比例混合，作为溶剂）

甲醇的截止波长较高，是否可以把甲醇替代掉
赞一下 回复此楼
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
7楼2013-04-01 17:11:30
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

456895

禁虫 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
8楼2013-04-01 17:20:44
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wgj0321

金虫 (初入文坛)
不知道你是直接进的甲醇还是过滤了一下后进的
我也遇到这个情况，通过几天的考察，发现是滤膜的峰，不过滤的就没有，你要是过滤了的话，建议不过滤进一针看看。
赞一下 回复此楼
9楼2013-04-01 17:25:05
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiyunteng

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by akosrios at 2013-04-01 17:11:30
在不进样的情况下跑一下梯度，看是否是梯度峰

是否可以用流动相做溶剂（梯度的起始比例混合，作为溶剂）

甲醇的截止波长较高，是否可以把甲醇替代掉

也采用过流动相做溶剂，样品在甲醇中较易溶解，所以每次要甲醇助溶，在用流动相定容，后来索性就直接用甲醇了。一直都还好，也没出现上述情况，就上个月突然出现了。我当时也空扳进样阀走过梯度，是没有的
赞一下 回复此楼
10楼2013-04-01 17:27:27
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 xiyunteng 的主题更新
191/2返回列表12下一页
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[有机交流] 一个有机合成实验室都需要哪些设备？ 50+3 kf2781974 2026-07-31 9/450 2026-08-04 03:56 by kf2781974
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 jRl3mE6ddZGq 2026-08-03 7/350 2026-08-04 03:35 by k7OM8YghWbkC
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 jRl3mE6ddZGq 2026-08-03 6/300 2026-08-04 03:34 by k7OM8YghWbkC
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 jRl3mE6ddZGq 2026-08-03 5/250 2026-08-04 03:30 by k7OM8YghWbkC
[博后之家] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 cu9Nq1xK233Z 2026-08-03 7/350 2026-08-04 03:27 by k7OM8YghWbkC
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 cu9Nq1xK233Z 2026-08-03 4/200 2026-08-04 03:25 by k7OM8YghWbkC
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 cu9Nq1xK233Z 2026-08-03 8/400 2026-08-04 03:21 by k7OM8YghWbkC
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 cu9Nq1xK233Z 2026-08-03 12/600 2026-08-04 03:17 by k7OM8YghWbkC
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 cu9Nq1xK233Z 2026-08-03 7/350 2026-08-04 02:10 by Ocx3OKOzGU4q
[基金申请] 什么时候能放榜呀？ +3 Jacob678 2026-08-03 3/150 2026-08-03 16:14 by gltch
[高分子] UV压敏胶开发 +3 ichall 2026-07-30 5/250 2026-08-03 14:40 by Sunrisepay
[基金申请] 面上提前没消息，有中的吗 +14 archvillain 2026-08-02 16/800 2026-08-03 12:23 by fuweiguochen
[基金申请] 面上再次挂了，太难了，躺也躺不了，倦也卷不过，小学校之殇！ +19 低垂的野花 2026-07-31 25/1250 2026-08-03 09:25 by gy116024
[基金申请] 2026年国自然面上资助率 +16 布布和一二 2026-07-30 22/1100 2026-08-03 09:20 by gy116024
[教师之家] 基础研究怎么拉横向，学校到款任务越来越多，难以完成 拉横向，都有哪些途径啊 +8 锦衣卫寒战 2026-07-28 12/600 2026-08-03 08:22 by syl200707
[基金申请] 微信指数没变化，科研之友没阅读 +15 wangze12014 2026-07-28 19/950 2026-08-02 20:05 by 蔡棒棒菂
[考博] 2027年申博 50+3 射雕英雄胜 2026-07-30 3/150 2026-08-02 09:36 by lfy8008
[高分子] HXDI做水性聚氨酯乳液，是不是特别容易出渣 15+3 yuyusuv 2026-07-29 3/150 2026-07-31 09:21 by huizingga
[基金申请] 系统今天又提示维护了，估计离放榜不远了 +11 winnerche 2026-07-29 15/750 2026-07-30 23:08 by jnhyjjm
[基金申请] 你们的时间戳变了吗 +3 archvillain 2026-07-30 4/200 2026-07-30 18:53 by levinzhwen
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭