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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 求助：液相色谱分析中，进溶剂甲醇总会多个峰出现，求大家指点帮助啊
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xiyunteng

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助：液相色谱分析中，进溶剂甲醇总会多个峰出现，求大家指点帮助啊 已有1人参与

大家好，最近在做色相分析时，进甲醇溶剂总是有个峰出现，不知道如何解决，以前都没有过。
条件是有机相：甲醇：乙腈=1:4   水相是水用磷酸调PH值为2.6
岛津色谱柱，岛津的液相15C，之前一直用“天地”的甲醇，当时进针甲醇后，图谱就是这样的

1.jpg
最近不知道为什么，同样的操作，进甲醇就出现7min的一个小峰，换了百灵威的甲醇，还是有这个峰


2.jpg
后来，我进水，乙腈，都没这个峰，当时认为不是残留的，就又换了一个色谱甲醇，美国的，结果，这个7min的峰不见了，出现一个“坑”，


3.jpg

用了一个多星期，结果，这两天这个峰又出现了，只不过换成在“坑”旁边出现一个峰，因为我在做有关物质，所以前后差异，搞的很烦，不知道大家可有方法帮我分析下，怎么回事

5.jpg

[ Last edited by xiyunteng on 2013-4-1 at 15:40 ]
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1楼 2013-04-01 15:25:36
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xuehuihui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by xiyunteng at 2013-04-01 16:34:15
恩，我也试过，结果情况并没什么改善，之前用天地的甲醇，出现这个峰后，换用了百灵威的，结果也有，最后换了MREDA的甲醇，没有峰出现，但出现了一个坑，我就将就着做了两个星期，结果，今天这种甲醇也出现了7min的 ...

用甲醇不同体积进样，峰大小有变化的话是甲醇的原因；
用纯甲醇冲柱可能没有7min对应的流动相比例冲效果好；
还有就是流动相里是否有其他物质干扰~；
我之前也遇到过在某一位置重复出现一个峰，但液质却给不出分子量，据说可能是梯度造成的~
希望这些信息可以帮到你~
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5楼2013-04-01 16:55:42
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普通回帖

xuehuihui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以考虑柱子或甲醇的原因，建议用纯甲醇冲柱或用甲醇不同体积进样~
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2楼2013-04-01 16:12:55
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xiyunteng

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xuehuihui at 2013-04-01 16:12:55
可以考虑柱子或甲醇的原因，建议用纯甲醇冲柱或用甲醇不同体积进样~

恩，我也试过，结果情况并没什么改善，之前用天地的甲醇，出现这个峰后，换用了百灵威的，结果也有，最后换了MREDA的甲醇，没有峰出现，但出现了一个坑，我就将就着做了两个星期，结果，今天这种甲醇也出现了7min的峰
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3楼2013-04-01 16:34:15
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xiyunteng

新虫 (初入文坛)
我也刚注册的号，没什么金币，还请大家多多支持~
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4楼2013-04-01 16:35:26
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xiyunteng

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xuehuihui at 2013-04-01 16:55:42
用甲醇不同体积进样，峰大小有变化的话是甲醇的原因；
用纯甲醇冲柱可能没有7min对应的流动相比例冲效果好；
还有就是流动相里是否有其他物质干扰~；
我之前也遇到过在某一位置重复出现一个峰，但液质却给不出分 ...

恩，非常感谢~
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6楼2013-04-01 17:06:07
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
在不进样的情况下跑一下梯度，看是否是梯度峰

是否可以用流动相做溶剂（梯度的起始比例混合，作为溶剂）

甲醇的截止波长较高，是否可以把甲醇替代掉
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
7楼2013-04-01 17:11:30
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456895

禁虫 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
8楼2013-04-01 17:20:44
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wgj0321

金虫 (初入文坛)
不知道你是直接进的甲醇还是过滤了一下后进的
我也遇到这个情况，通过几天的考察，发现是滤膜的峰，不过滤的就没有，你要是过滤了的话，建议不过滤进一针看看。
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9楼2013-04-01 17:25:05
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xiyunteng

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by akosrios at 2013-04-01 17:11:30
在不进样的情况下跑一下梯度，看是否是梯度峰

是否可以用流动相做溶剂（梯度的起始比例混合，作为溶剂）

甲醇的截止波长较高，是否可以把甲醇替代掉

也采用过流动相做溶剂，样品在甲醇中较易溶解，所以每次要甲醇助溶，在用流动相定容，后来索性就直接用甲醇了。一直都还好，也没出现上述情况，就上个月突然出现了。我当时也空扳进样阀走过梯度，是没有的
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10楼2013-04-01 17:27:27
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